1、采用“固有抑制剂法”低温板坯加热技术生产Hi-B钢
采用“固有抑制剂法”，板坯加热温度在1250~1300℃（中温板坯加热技术）时，目前主要用于CGO钢的生产，如俄罗斯上依谢特及新利佩茨克厂、韩国浦项、中国武钢等。但德国蒂森与法国Usinor采用此技术生产Hi-B钢。日本JFE与中国宝钢也开发了加热温度分别为1150~1250℃与1200~1250℃的低温板坯加热技术用于生产Hi-B钢。
德国蒂森、日本JFE与中国宝钢采用“固有抑制剂法”低温板坯加热技术生产或试制Hi-B钢的主要技术特点如表1所示。其中法国Usinor的生产技术基本与德国蒂森一致，仅精轧开轧温度稍高，为1060~1075℃，卷取温度稍低，为530℃，故未列入表1中。日本JFE基于原有的高温Hi-B钢生产技术，主要通过抑制剂方案的优化来实现板坯低温加热。中国宝钢由于主要抑制剂种类的选择与德国蒂森存在差别，故两者在成分设计上差别较大。为充分发挥抑制剂对初次再结晶的抑制作用，宝钢对热轧与卷取工艺进行了相应调整，同时省略了常化工艺。
表1：蒂森、JFE与宝钢采用“固有抑制剂法”低温板坯加热技术生产或试制Hi-B钢的技术特点
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厂家
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抑制剂
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抑制剂形成方式
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板坯加热温度/℃
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主要技术要点
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德国蒂森
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AlN+Cu2S（+Sn）
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固有抑制剂
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1260~1280
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.05~0.06、Si3.0~3.3、Mn0.07~0.1、Cu0.06~0.075、S0.02~0.025、Als0.020~0.026、N0.007~0.009，可加Sn0.02~0.12，w（Mn）×w（Cu）/w（S）＝0.1~0.4，均热后钢中Cu2S处于固溶状态；
2）热轧精轧开轧温度1000~1030℃，终轧温度920~960℃，卷取温度620~650℃；
3）热轧板高温常化处理后采用一次大压下率冷轧工艺，并进行冷轧时效；
4）最终退火升温至450~750℃后到净化处理温度前在体积分数为5%~10%的H2+N2气氛中缓慢升温，防止Cu2S过早分解。
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日本JFE
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AlN+Sb+MnSe
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固有抑制剂
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1150~1250
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.03~0.055、Si2.9~3.3、Mn0.06~0.08、S0.002~0.005、Se≤0.014、Als0.007~0.020、N0.004~0.008、Sb0.010~0.045、S+Se＜0.02，钢中还可加入少量B、Bi、Nb或Sn；
2）热轧精轧前4道总压下率大于90%，终轧温度大于900℃；
3）热轧板经（900~1050）℃×60s常化，冷连轧机150~200℃一次冷轧至成品厚度。
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中国宝钢
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（Cu2S/ε-Cu）+AlN+Sn
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固有抑制剂
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1200~1250
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.055~0.08、Si2.9~3.5、Mn0.01~0.02、Cu0.1~0.2、S0.005~0.010、Als0.010~0.015、N0.005~0.009，P0.01~0.03、Sn0.25~0.55；
2）热轧包括3道次粗轧与3~6道次精轧，粗轧出口温度1030~1060℃，粗轧道次之间等待10~15s，精轧第1道次压下率为80%~85%，终轧温度为1000~1020℃，热轧后喷水冷却到850℃，缓冷至（700±30）℃进行卷取；
3）热轧板不经常化处理采用一次冷轧法轧至成品厚度，压下率大于90%。
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2、采用“获得抑制剂法”低温板坯加热技术生产Hi-B钢
目前，全世界范围内仅日本新日铁（八幡厂）、韩国浦项与中国宝钢已采用“获得抑制剂法”低温板坯加热技术进行Hi-B钢的工业化生产，板坯加热温度在1050~1250℃，同时均采用NH3分解后形成的氮原子进行渗氮处理，其主要技术特点如表2所示。
表2：新日铁、浦项与宝钢采用“获得抑制剂法”低温板坯加热技术生产Hi-B钢的技术特点
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厂家
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抑制剂
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抑制剂形成方式
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板坯加热温度/℃
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主要技术要点
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日本新日铁
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AlN+MnS+Sn
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳后渗氮）
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1150~1250
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.05~0.06、Si3.2~3.4、Mn0.13~0.16、P0.015~0.035、S≤0.005、Als0.025~0.035、N0.005~0.006，Als满足w（Al）-（27/14）w（N）＞0.01，可加Cr0.15~0.20、B0.003~0.004或Sn0.05~0.10；C含量不变时，w（Si）可提高到3.5%~4.0%，同时控制w（Al）/w（Si）≥0.008，另外为提高B8可加Bi0.005~0.01等低熔点元素；
2）热轧控制精轧最后3道次总压下率大于40%，最后1道次压下率大于20%，终轧温度900~950℃，卷取温度550~600℃；经常化后采用压下率为80%~90%的一次冷轧法，冷轧过程进行时效处理；
3）800~850℃脱碳退火后进行（750~800）℃×（30~60）s连续渗氮处理。控制脱碳退火后初次晶粒平均尺寸d＝18~30μm，渗氮量控制在（150~200）×10-6；
4）高温退火升温阶段采用体积分数大于25%的N2+H2气氛以30℃/h的升温速率加热到700~850℃并保温5~10h，使不稳定的氮化物溶解并扩散均匀；5）可生产厚0.18~0.50mm产品，AlN的抑制作用比普通Hi-B钢中AlN的抑制作用更强，适用于制造节能变压器，而且更有利于生产无玻璃膜的新产品。
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韩国浦项
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Cu2S+AlN+BN
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳与渗氮同步）
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1050~1250
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.02~0.045、Si2.9~3.3、Mn0.09~0.24、S≤0.006、Als0.013~0.019、N0.003~0.008、B0.003~0.008、Cu0.3~0.7、Ni0.03~0.07、Cr0.03~0.07、P≤0.015，成分中C含量降低，Cu含量提高，并加入适量的Ni、Cr，以利于脱碳退火与渗氮处理的同步进行；
2）热轧板进行高温常化处理，酸洗后经一次冷轧（压下率为84%~90%）至0.23~0.35mm；
3）在850~950℃进行120~185s的同时脱碳与氮化处理，冷轧板渗氮后钢中总w（N）控制在（130~82.9{1+[w（Cu）+10×（w（Ni）+w（Cr））]2}）×10-6，同时初次再结晶的晶粒尺寸控制在20~30μm；
4）经过渗氮处理后，在最终高温退火过程中形成BN和（Al，Si）N析出相。
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中国宝钢
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AlN+Cu2S+Sn
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固有抑制剂+获得抑制剂（渗氮后脱碳）
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1100~1200
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.04~0.06、Si2.95~3.50、Als0.015~0.035、Mn0.08~0.18、Cu0.05~0.12、Sn0.01~0.15、N0.005~0.009、S0.005~0.009、P0.01~0.03；
2）热轧终轧温度900~920℃，卷取温度500~520℃。热轧板采用两段式常化，并采用一次冷轧法；
3）为降低表面氧化膜对渗氮的影响，先进行（800~900）℃×（5~50）s渗氮处理，渗氮量为（50~200）×10-6（850℃渗氮时，目标约120×10-6），此后进行800~900℃脱碳退火，在此过程中形成部分（Al，Si）N抑制剂；
4）高温退火时的隔离剂采用水化率为1.5%~6.0%的硅钢专用MgO浆液，其中加入0.1%~10.0%的1种或2种以上的Na、K、Zn、Ca、Cr、Zr、Sr、Ti、Sb的氧化物或盐类。
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中国武钢、首钢、鞍钢等也进行了此方面的研究，并申请了相关专利，目前已陆续投入工业化生产，其主要技术特点如表3所示。
表3：中国各钢厂与研究机构采用“获得抑制剂法”低温板坯加热技术试制Hi-B钢的技术特点
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厂家或研究机构
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抑制剂
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抑制剂形成方式
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板坯加热温度/℃
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主要技术要点
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武钢
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AlN+Cu2S+Sn
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳后渗氮）
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1100~1200
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.05~0.06、Si3.1~3.3、Als0.029~0.032、N0.005~0.008、Cu0.05~0.08、Sn0.05~0.10、Mn0.07~0.12、S0.003~0.010、Cr0.02~0.13、P0.01~0.02、Ti0.002~0.003；
2）热轧后卷取温度为550℃，此后进行两段式常化，并采用一次冷轧法，冷轧过程进行150~250℃时效处理，成品厚度为0.23~0.30mm；
3）800~900℃脱碳退火后进行780~820℃或（880~920）℃×（20~60）s连续气态渗氮，控制钢带中总w（N）为（95~310）×10-6；
4）采用较低温渗氮时，当钢中总w（N）控制在（95~150）×10-6时，高温退火升温阶段750~1100℃采用体积分数为85%~90%的N2+H2气氛以增加适量氮；当总w（N）控制在0.028%~0.031%时，调整高温退火气氛，控制二次再结晶开始前（约1000℃）钢中w（N）减少17%~27%；高温退火升温至750℃后保温5~10h；
5）采用较高温渗氮时，当钢中总w（N）控制在0.0108%~0.0138%时，高温退火升温阶段750~1100℃采用体积分数为75%~80%的N2+H2气氛以增加适量氮；当总w（N）控制在0.018%~0.020%时，调整高温退火气氛，控制二次再结晶开始前（约1000℃）钢中w（N）减少3%~11%。
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首钢
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AlN+Cu2S
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳后渗氮）
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1100~1150
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.065~0.075、Si3.15~3.20、Als0.025~0.030、Mn0.065~0.082、Cu0.055~0.080、P≤0.01、S0.02~0.027、N0.0048~0.0058；
2）热轧开轧温度900~1100℃，终轧温度850~950℃；卷取温度为400~600℃时，热轧后进行两段式常化；或采用650~750℃高温卷取省略常化，卷取后进行淬水或保温约30min；
3）经一次冷轧轧至成品厚度，压下率为80%~90%；4）800~850℃脱碳退火后进行（850~950）℃×（30~60）s气态渗氮处理。
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鞍钢
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AlN+MnS
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳后渗氮）
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1200~1280
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1）铸坯主要成分（质量分数，%）为：C0.055、Si3.3、Mn0.2、P0.033、S≤0.005、Als0.03、N0.008；
2）热轧板退火或常化后经一次大压下率冷轧，轧至接近成品厚度；
3）脱碳退火后，钢带在不润滑的情况下进行1.5%~3.0%临界变形冷轧以破坏SiO2氧化膜，提高渗氮效率，此后进行（830~870）℃×（5~50）s气态渗氮；
4）采用以Al2O3为主的隔离剂，并加入5%~30%的TiO2，高温退火后不形成玻璃膜，表面呈金属光泽，使得冲片性能明显提高。
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中国台湾国立云林科技大学
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AlN+MnS
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固有抑制剂+获得抑制剂（渗氮后脱碳）
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1100~1200
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1）试验钢主要成分（质量分数，%）为：C0.046、Si3.18、Mn0.09、P0.012、S0.007、Als0.02、N0.003；
2）采用250kg真空感应炉进行熔炼，铸坯加热至1100℃保温2h，采用带中间退火的2步热轧法轧至2.5mm，中间退火温度为1200℃并保温1h，此后进行900℃退火5min，并采用一次冷轧法轧至0.35mm，压下率为86%；
3）冷轧钢带进行700℃×（30~60）s气态渗氮后，再进行800℃脱碳退火5min，最后进行高温退火；
4）控制渗氮量约为150×10-6时，取向硅钢的磁性能最佳，其B8＝1.85T，P17/50＝1.22W/kg，若提高钢中w（Als）至0.035%，w（N）为0.008%时，B8可获最高值为1.92T。
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安泰科技
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AlN+MnS+Sn
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固有抑制剂+获得抑制剂（脱碳后渗氮）
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1150
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1）试验钢主要成分（质量分数，%）为：C0.055、Si3.30、Mn0.16、S0.0028、Als0.029、N0.0086、Sn0.084；
2）采用真空感应炉冶炼，浇铸锻造成200mm×100mm×35mm铸坯，均热后热轧至2.3mm，热轧开轧温度为1100℃，终轧温度为900℃，经两段式常化处理、酸洗后一次冷轧至0.30mm；
3）835~850℃脱碳退火120~150s后，再进行750℃×（60~120）s渗氮处理，最后进行高温退火，其净化阶段前气氛为75%N2+25%H2；
4）当渗氮量为124×10-6时，取向硅钢的磁性能最佳，其B8＝1.862T，P17/50＝1.351W/kg。
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综上所述，采用NH3进行渗氮处理目前以脱碳退火后再进行气态渗氮居多；渗氮温度以新日铁、中国台湾国立云林科技大学、安泰科技3家较低，其余的渗氮温度均较高一些；渗氮时间一般控制在30~60s；合适的渗氮量一般控制在（100~200）×10-6。
一般认为，脱碳退火后钢带表面形成以SiO2为主的致密氧化膜会阻碍后续氮的渗入，并对渗氮量有较大影响。因此浦项采用同步脱碳与渗氮处理使氮的渗入较为容易，但其渗氮时间受脱碳时间的影响会稍长一些，同时在成分设计上可能需要变动（尤其是碳含量）。而宝钢采用渗氮后再进行脱碳退火使得氮的渗入不受氧化膜的影响，但较高温渗氮时，由于钢中存在一定量的γ相，表层晶粒中氮渗入与氮化物析出相分布的均匀性较难控制，同时这对脱碳后表层初次再结晶晶粒的尺寸与均匀性的影响还不明确。
此外，通过在高温退火升温阶段采用较高体积分数的N2气氛也可进行渗氮处理。日本住友金属目前不生产取向硅钢，但提出以AlN为主抑制剂（w（Als）为0.007%~0.012%、w（N）为0.003%~0.005%）的低C（质量分数为0.002%~0.005%）、w（Mn）为1.4%~1.6%、w（Si）为2.1%~2.4%的新型取向硅钢方案使板坯加热温度降低至1150~1250℃。控制热轧终轧820~850℃，卷取500~550℃，热轧板经900℃常化后进行一次冷轧，初次再结晶退火时不需脱碳，采用880℃二次再结晶退火与950~1050℃的净化退火工艺，成品表面无玻璃膜。二次再结晶退火气氛采用75%N2+25%H2时，钢中渗氮量约0.01%~0.015%，并析出细小的（Al，Si，Mn）N作为抑制剂。另外钢中可加入质量分数为0.04%~0.05%的Sb或0.05%~0.10%的Sn来提高磁性能，0.3mm厚成品磁感可达1.90T，铁损为0.98W/kg。提高钢中Mn含量可以扩大γ相含量，防止C含量低造成成品出现瓦楞状缺陷；同时也可促进AlN弥散析出并提高电阻率，将最终退火温度降低。
3、采用“无抑制剂法”低温板坯加热技术生产Hi-B钢
日本JFE以高能量晶界理论为基础，开发了新的“无抑制剂法”低温板坯加热技术，生产出JGE系列产品。其主要理论依据是，高能晶界中存在更多缺陷，能够促进晶界扩散与移动，因此晶界移动速率由高能晶界结构决定，通过钢的纯净化使晶界移动速率的内在差异得以体现，减少高能量晶界的移动阻力，从而促进二次再结晶的进行。
铸坯主要成分（质量分数，%）为：C＜0.01，Si3.0，Als＜0.01，Mn0.005~0.3，S、N、O以及B、V、Nb＜0.003。钢中还可加少量Ni、Sn、Sb、Cu或Cr。该工艺的主要特点为板坯加热温度1150~1200℃，热轧后经（900~950）℃×60s常化，冷轧前晶粒控制在200μm以下，采用一次或二次冷轧法，最终冷轧压下率控制在50%~90%。在干的N2+H2气氛中进行950℃×10s初次再结晶退火，省掉脱碳退火工艺并采用1050~1100℃低温最终退火，不需要进行高温净化处理。0.35mm厚成品磁感B8为1.80~1.90T，铁损P17/50为1.10~1.25W/kg。产品轧向磁性较低，但横向磁性有所提高，而且冲片性好，主要用作EI型变压器、镇流器、T型发电机以及扼流线圈的铁芯。若将w（C）提高至0.02%~0.05%，经950~1050℃常化，900℃×30s初次再结晶退火并部分脱碳至0.005%~0.025%，再在最终退火或平整退火过程中将碳脱除，成品磁性更稳定，0.35mm厚成品轧向磁感B8可达1.90~1.92T。
收稿时间：2012年10月
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