CN202110774100.X一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法

权利要求

1.一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，包含如下步骤：

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后制成卷料；

(2)将卷料升温至140～160℃，压制成厚度为0.05～0.1mm的带料；

(3)将带料进行脱脂处理；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，在780℃～940℃温度下退火处理5～10min，即得所述的高硅含量硅钢极薄带。

2.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(2)中将卷料升温至150℃，压制成厚度为0.05～0.1mm的带料。

3.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(3)中所述的脱脂处理的方法为：将带料放入脱脂剂中进行脱脂。

4.根据权利要求3所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，所述的脱脂剂包含如下重量份的成分：表面活性剂 20～40份；柠檬酸钠 10～20份；三亚乙基四胺 3～8份；乙醇水溶液 100～150份。

5.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，所述的脱脂剂包含如下重量份的成分：表面活性剂 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；乙醇水溶液 120份。

6.根据权利要求4所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液是指体积分数为20～50％的乙醇水溶液；

最优选地，所述的乙醇水溶液是指体积分数为30％的乙醇水溶液。

7.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780～800℃温度下退火处理1～2min；然后在870～890℃温度下退火处理3～5min；最后在930～940℃温度下退火处理1～2min。

8.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780～790℃温度下退火处理1～2min；然后在870～880℃温度下退火处理3～5min；最后在935～940℃温度下退火处理1～2min。

9.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min。

10.根据权利要求1所述的高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其特征在于，步骤(2)中所述的压制具体采用二十辊轧机进行压制；步骤(4)中所述的退火处理具体是在退火炉中进行退火处理。

说明书

一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法

技术领域

本发明涉及电气行业机电设备用软磁材料技术领域，具体涉及一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法。

背景技术

硅钢也称电工钢，是一种常用的软磁材料。以硅含量划分，硅含量为3％的硅钢为普通硅钢，硅含量超过3.2％的为高硅硅钢。普通硅钢大量应用于发电机、电动机、变压器、电抗器、电感等工频电磁能量转换设备。高硅硅钢用于具有最高能效及特殊性能要求的电机和变压器上。以厚度划分，普通硅钢片的厚度通常不低于0.2mm，适用于工频电气设备；厚度低于0.1mm的硅钢片称为极薄硅钢，适用于中等频率，应用频率范围覆盖400～50kHz。

硅钢作为软磁材料在使用过程中会产生能量损耗，具体为磁滞损耗和涡流损耗，增加硅钢中的硅含量可以降低磁滞损耗，进而提高磁性能，对提高能源效率、节约能源十分重要。随着硅含量的增加，硅钢的磁导率升高、电阻率升高、磁畴各向异性常数降低、磁致伸缩系数降低、矫顽力降低、铁损降低，硅含量增加产生的副作用是硅钢片机械加工性能将变差，硅含量超过5％，硅钢片的成品铁芯加工变得异常困难。

近年来，随着新能源领域快速发展，提高电力设备频率和降低损耗是重要的技术发展方向。硅钢作为使用量最大的软磁材料，提高硅含量和降低厚度，可以有效地提高磁导率和降低铁损，用其制作电机将大幅度节约电能。同时，由于高硅硅钢的磁滞伸缩系数低于普通硅钢，可以有效降低终端设备的噪声。

随着技术的不断进步，高硅极薄硅钢已显示出更大的优越性，适合用于制造高速高频电机、高频变压器、高频功率电抗器和高频下的磁屏蔽等设备。这是由于频率越高，高硅极薄硅钢低铁损的优势越明显。由于在中等频率磁性能的提高，硅含量的增加可以大幅度减轻关键电气设备组件的重量和体积，因此可以调高电子和电器元件的效率和灵敏度，提高能源效率。从以上介绍可以看出，高硅极薄硅钢有着非常显著的经济效益和社会效益，有着十分广泛的应用前景。

然而，由于高硅极薄硅钢的硅含量较高，厚度较薄，与含硅量较低的普通硅钢相比较，硬度和脆性升高趋势明显，使得机械加工、力学性能明显降低，从而阻碍了广泛应用。

发明内容

为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题，本发明提供了一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法。

本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现：

一种高硅含量硅钢极薄带的制造方法，其包含如下步骤：

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后制成卷料；

(2)将卷料升温至140～160℃，压制成厚度为0.05～0.1mm的带料；

(3)将带料进行脱脂处理；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，在780℃～940℃温度下退火处理5～10min，即得所述的高硅含量硅钢极薄带。

研究表明，由该方法制备得到的高硅含量硅钢极薄带具较好的抗拉强度以及较高的磁感应强度；且该方法制备步骤简单，有利于降低高硅含量硅钢极薄带的生产成本。

优选地，本发明所述的高硅硅钢母材是指硅含量大于等于3.2％的硅钢母材。本发明尤其适用于以硅含量为3.2％～4.53％的硅钢母材为原料制备高硅含量硅钢极薄带。

优选地，步骤(2)中将卷料升温至150℃，压制成厚度为0.05～0.1mm的带料。

优选地，步骤(3)中所述的脱脂处理的方法为：将带料放入脱脂剂中进行脱脂。

优选地，所述的脱脂剂包含如下重量份的成分：表面活性剂 20～40份；柠檬酸钠10～20份；三亚乙基四胺 3～8份；乙醇水溶液 100～150份。

进一步优选地，所述的脱脂剂包含如下重量份的成分：表面活性剂 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；乙醇水溶液 120份。

发明人在研究中惊奇的发现，在脱脂剂中加入三亚乙基四胺，可以有效的提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对绝缘漆的附着力。

优选地，所述的表明活性剂选自油酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠和月桂酰二乙醇胺中的换一种或两种的混合。

优选地，所述的表面活性剂通过如下方法制备得到：

(1)将4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯加入到有机溶剂中；然后加入催化剂，加热回流反应10～24h，浓缩去除有机溶剂得产物1；

(2)将产物1与氢氧化钠加入到溶剂中，加热回流反应10～24h，浓缩去除有机溶剂得所述的表面活性剂。

优选地，所述的催化剂为碳酸钾；步骤(1)中所述的有机溶剂为丙酮；步骤(2)中所述的溶剂为体积分数为50％的乙醇。

优选地，步骤(1)中4-戊基苯酚、2-丁基辛醇、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂以及有机溶剂的用量比为15～18g:16～20g:35～45g:10～20g:500～1000mL。

最优选地，步骤(1)中4-戊基苯酚、2-丁基辛醇、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂以及有机溶剂的用量比为16g:18g:40g:15g:800mL。

优选地，步骤(2)中产物1、氢氧化钠以及溶剂的用量比为70～100g:3～6g：500～1000mL。

最优选地，步骤(2)中产物1、氢氧化钠以及溶剂的用量比为75g:4g：600mL。

发明人进一步和研究发现，在脱脂剂中加入三亚乙基四胺，虽然可以有效的提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对绝缘漆的附着力；但是其提高程度有限；为了进一步提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对绝缘漆的附着力，发明人在大量的实验中惊奇的发现：脱脂剂中加入上述以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的全新的表面活性剂与三亚乙基四胺，与脱脂剂中加入常规分散剂与三亚乙基四胺相比，可以进一步提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对绝缘漆的附着力。

优选地，所述的乙醇水溶液是指体积分数为20～50％的乙醇水溶液。

最优选地，所述的乙醇水溶液是指体积分数为30％的乙醇水溶液。

优选地，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780～800℃温度下退火处理1～2min；然后在870～890℃温度下退火处理3～5min；最后在930～940℃温度下退火处理1～2min。

优选地，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780～790℃温度下退火处理1～2min；然后在870～880℃温度下退火处理3～5min；最后在935～940℃温度下退火处理1～2min。

优选地，步骤(4)中所述的退火具体方法为：

将脱脂后的带料在保护气氮气中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min。

发明人在研究中惊奇的发现，退火处理的具体时间和方法对于高硅含量硅钢极薄带的抗拉强度有着重要的影响；研究表明，在上述三阶段退火温度和时间下处理得到的高硅含量硅钢极薄带与在其他退火温度和时间下处理得到的高硅含量硅钢极薄带相比，可以大幅提高高硅含量硅钢极薄带的抗拉强度。

优选地，步骤(2)中所述的压制具体采用二十辊轧机进行压制；步骤(4)中所述的退火处理具体是在退火炉中进行退火处理。

优选地，本发明所述的方法还包括在高硅含量硅钢极薄带的两侧涂覆绝缘漆步骤。

有益效果：本发明提供了一种全新的高硅含量硅钢极薄带的制备方法；由该方法制备得到的高硅含量硅钢极薄带具较好的抗拉强度以及较高的磁感应强度；且该方法制备步骤简单，有利于降低高硅含量硅钢极薄带的生产成本。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

实施例1高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

实施例2高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至140℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.07mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在790℃温度下退火处理2min；然后在890℃温度下退火处理3min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 40份；柠檬酸钠 10份；三亚乙基四胺 3份；体积分数为50％的乙醇水溶液 120份。

实施例3高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至160℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.06mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在800℃温度下退火处理1min；然后在870℃温度下退火处理5min；最后在930℃温度下退火处理1min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 20份；柠檬酸钠 20份；三亚乙基四胺 8份；体积分数为20％的乙醇水溶液 120份。

实施例4高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：表面活性剂 30份；柠檬酸钠15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份；

所述的表面活性剂通过如下方法制备得到：

(1)将4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯加入到有机溶剂丙酮中；然后加入催化剂碳酸钾，加热回流反应12h，浓缩去除有机溶剂得产物1；其中，4-戊基苯酚、2-丁基辛醇、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂碳酸钾以及有机溶剂丙酮的用量比为16g:18g:40g:15g:800mL；

(2)将产物1与氢氧化钠加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，加热回流反应12h，浓缩去除乙醇水溶液得所述的表面活性剂；

其中，产物1、氢氧化钠以及乙醇水溶液的用量比为75g:4g:600mL。

实施例4与实施例1的区别在于，实施例4脱脂剂中的表面活性剂采用的是以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的全新的表面活性剂，而实施例1脱脂剂中的表面活性剂采用的则是常规的油酸三乙醇胺。

对比例1高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，在780℃温度下退火处理8min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例1与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例1仅仅在780℃温度下退火处理8min；而实施例1则是采用三阶段退火，即：先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料。

对比例2高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，在880℃温度下退火处理8min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例2与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例2仅仅在880℃温度下退火处理8min；而实施例1则是采用三阶段退火，即：先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料。

对比例3高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，在940℃温度下退火处理8min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例3与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例3仅仅在940℃温度下退火处理8min；而实施例1则是采用三阶段退火，即：先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min。

对比例4高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在940℃温度下退火处理6min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例4与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例4采用二阶段退火，即先在780℃温度下退火处理2min；然后在940℃温度下退火处理6min；而实施例1则是采用三阶段退火，即：先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min。

对比例5高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在850℃温度下退火处理2min；然后在920℃温度下退火处理4min；最后在1000℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例5与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例5各阶段退火温度与实施例1不同。

对比例6高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理3min；然后在880℃温度下退火处理2min；最后在940℃温度下退火处理3min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例6与实施例1的区别在于，退火处理的具体条件不同，其余条件均相同；对比例6各阶段退火时间与实施例1不同。

对比例7高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 30份；柠檬酸钠 15份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份。

对比例7与实施例1的区别在于，对比例7中的脱脂剂不含三亚乙基四胺；而实施例1中的脱脂剂含有三亚乙基四胺。

对比例8高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至140℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.07mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在790℃温度下退火处理2min；然后在890℃温度下退火处理3min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 40份；柠檬酸钠 10份；体积分数为50％的乙醇水溶液 120份。

对比例8与实施例2的区别在于，对比例8中的脱脂剂不含三亚乙基四胺；而实施例2中的脱脂剂含有三亚乙基四胺。

对比例9高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至160℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.06mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在800℃温度下退火处理1min；然后在870℃温度下退火处理5min；最后在930℃温度下退火处理1min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：油酸三乙醇胺 40份；柠檬酸钠 10份；体积分数为50％的乙醇水溶液 120份。

对比例9与实施例3的区别在于，对比例9中的脱脂剂不含三亚乙基四胺；而实施例3中的脱脂剂含有三亚乙基四胺。

对比例10高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：表面活性剂 30份；柠檬酸钠15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份；

所述的表面活性剂通过如下方法制备得到：

(1)将4-戊基苯酚以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯加入到有机溶剂丙酮中；然后加入催化剂碳酸钾，加热回流反应12h，浓缩去除有机溶剂得产物1；其中，4-戊基苯酚、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂碳酸钾以及有机溶剂丙酮的用量比为34g:40g:15g:800mL；

(2)将产物1与氢氧化钠加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，加热回流反应12h，浓缩去除乙醇水溶液得所述的表面活性剂；

其中，产物1、氢氧化钠以及乙醇水溶液的用量比为75g:4g:600mL。

实施例4与对比例10的区别在于，表面活性剂的制备方法不同；实施例4脱脂剂中的表面活性剂采用的是以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的全新的表面活性剂，而对比例10脱脂剂中的表面活性剂则是仅仅以4-戊基苯酚和7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到。

对比例11高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：表面活性剂 30份；柠檬酸钠15份；三亚乙基四胺 5份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份；

所述的表面活性剂通过如下方法制备得到：

(1)将2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯加入到有机溶剂丙酮中；然后加入催化剂碳酸钾，加热回流反应12h，浓缩去除有机溶剂得产物1；其中，2-丁基辛醇、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂碳酸钾以及有机溶剂丙酮的用量比为34g:40g:15g:800mL；

(2)将产物1与氢氧化钠加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，加热回流反应12h，浓缩去除乙醇水溶液得所述的表面活性剂；

其中，产物1、氢氧化钠以及乙醇水溶液的用量比为75g:4g:600mL。

实施例4与对比例11的区别在于，表面活性剂的制备方法不同；实施例4脱脂剂中的表面活性剂采用的是以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的全新的表面活性剂，而对比例11脱脂剂中的表面活性剂则是仅仅以2-丁基辛醇和7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到。

对比例12高硅含量硅钢极薄带的制造方法

(1)将高硅硅钢母材进行纵剪分条，然后用分卷机制成卷料；

(2)将卷料升温至150℃，采用二十辊轧机压制成厚度为0.05mm的带料；

(3)将带料放入脱脂剂中清洗8min；再经干燥后得脱脂后的带料；

(4)将脱脂后的带料在保护气氮气中，于脱脂炉中，先在780℃温度下退火处理2min；然后在880℃温度下退火处理4min；最后在940℃温度下退火处理2min；得退火后的带料；

(5)在得退火后的带料两侧涂覆无机绝缘漆即得所述的高硅含量硅钢极薄带；

步骤(3)中的脱脂剂由如下重量份的组分混合而成：表面活性剂 30份；柠檬酸钠15份；体积分数为30％的乙醇水溶液 120份；

所述的表面活性剂通过如下方法制备得到：

(1)将4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯加入到有机溶剂丙酮中；然后加入催化剂碳酸钾，加热回流反应12h，浓缩去除有机溶剂得产物1；其中，4-戊基苯酚、2-丁基辛醇、7-氯-2-氧代庚酸乙酯、催化剂碳酸钾以及有机溶剂丙酮的用量比为16g:18g:40g:15g:800mL；

(2)将产物1与氢氧化钠加入到体积分数为50％的乙醇水溶液中，加热回流反应12h，浓缩去除乙醇水溶液得所述的表面活性剂；

其中，产物1、氢氧化钠以及乙醇水溶液的用量比为75g:4g:600mL。

对比例12与实施例4的区别在于，对比例12中的脱脂剂不含三亚乙基四胺；而实施例4中的脱脂剂含有三亚乙基四胺。

将上述实施例以及对比例制备得到的高硅含量硅钢极薄带采用软磁B-H分析仪测试其磁感；参照GB/T 1720-1979中的方法测试高硅含量硅钢极薄上绝缘漆的附着力；抗拉强度测试机测试抗拉强度；测试结果见表1。

表1.本发明高硅含量硅钢极薄带抗拉强度测试

从表1实验数据可以看出，本发明实施例1～4制备得到的高硅含量硅钢极薄带其磁感均在1.5T以上，抗拉强度在650MPa以上，以及附着力在2级以上；由此可见，由本发明所述方法制备得到的高硅含量硅钢极薄带其具有较好的抗拉强度以及较高的磁感应强度；同时对无机绝缘漆具有较好的附着力。

从表1实验数据可以看出，实施例4制备得到的高硅含量硅钢极薄带其附着力为1级，要高于实施例1以及实施例2～3；这说明：脱脂剂中加入以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的全新的表面活性剂替代常规的表面活性剂，可以进一步提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力。

从表1实验数据中可以看出，实施例1的抗拉强度要远远高于对比例1～6；这说明退火处理的具体时间和方法对于高硅含量硅钢极薄带的抗拉强度有着重要的影响；只有在本发明所述的三阶段退火温度和时间下处理得到的高硅含量硅钢极薄带才具有较高的抗拉强度；而只采用一个阶段退火或两个阶段退火制备得到的高硅含量硅钢极薄带，其抗拉强度要远远小于在本发明所述的三阶段退火温度和时间下处理得到的高硅含量硅钢极薄带；且对比例5和6虽然采用了三阶段退火，但其各阶段的退火时间与温度与本发明不同，制备得到的高硅含量硅钢极薄带的抗拉强度同样远远小于本发明。

从表1实验数据中可以看出，实施例1制备得到的高硅含量硅钢极薄带的附着力等级为2级要高于对比例7～9级；这说明在脱脂剂中加入三亚乙基四胺，可以显著地提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力。

从表1实验数据中可以看出，实施例4制备得到的高硅含量硅钢极薄带其附着力为1级，要高于对比例10和11；这说明：并不是随意原料制备得到的表面活性剂都能够提高高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力的；脱脂剂中必须加入以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的表面活性剂替代常规的表面活性剂，才能进一步提高制备得到的高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力；而脱脂剂中加入仅仅以4-戊基苯酚和7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料或加入仅仅以2-丁基辛醇和7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的表面活性剂替代常规的表面活性剂，其并不能提高高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力。

从表1实验数据中可以看出，实施例4制备得到的高硅含量硅钢极薄带其附着力为1级，要高于对比例12；这说明：脱脂剂中虽然加入了以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的表面活性剂但其制备得到的高硅含量硅钢极薄带同样不具备优异的对无机绝缘漆的附着力。脱脂剂中必须同时加入以4-戊基苯酚、2-丁基辛醇以及7-氯-2-氧代庚酸乙酯为原料制备得到的表面活性剂以及三亚乙基四胺，才能提高高硅含量硅钢极薄带对无机绝缘漆的附着力。