CN202110781803.5一种取向硅钢的磁畴细化方法及应用

权利要求

1.一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，包括：

采用激光在带钢表面烧蚀出若干沟槽；

采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，获得刻槽；

其中，所述沟槽与带钢宽度方向的夹角为0-20°；

所述沟槽的深度为0.5～20μm，宽度为30～200μm；

所述刻槽深度为0.5～30μm、宽度为30～300μm。

2.根据权利要求1所述的一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，若干所述沟槽沿带钢轧向的间距为2～10mm。

3.根据权利要求1所述的一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用连续式激光，包含1～4个激光源，单个所述激光源功率＞1kW，总功率为1kW～10kW，扫描速度为12-240m/s。

4.根据权利要求1所述的一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用脉冲激光，激光总功率为30～200W，包含10～100个激光源，重复频率50kHz-1000kHz。

5.根据权利要求1所述的一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，所述腐蚀液中，H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L，腐蚀温度为25～90℃，腐蚀时间为10～100s。

6.根据权利要求5所述的一种取向硅钢的磁畴细化方法，其特征在于，所述腐蚀液的溶质包含硫酸、盐酸、硝酸和过氧化氢中的至少一种。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的取向硅钢的磁畴细化方法在取向硅钢生产中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用包括：

将带钢进行高温退火、表面清洗、磁畴细化处理和涂层+平整退火，获得取向硅钢；

其中，所述磁畴细化处理为如权利要求1-6中任一项所述的取向硅钢的磁畴细化方法；

所述涂层+平整退火的进行次数为n，n≤2；

当n＝1，所述磁畴细化处理在所述表面清洗或所述涂层+平整退火后进行；

当n＝2，所述磁畴细化处理在两次所述涂层+平整退火之间进行。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述表面清洗包括水洗，所述水洗温度为25℃～90℃；

或者，所述表面清洗包括水洗和酸洗，所述水洗温度为25℃～90℃，所述酸洗采用H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L的酸液，腐蚀温度为30-100℃，腐蚀时间为10-100s。

10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述涂层+平整退火包括：

涂层：以取向硅钢张力涂层涂敷带钢，涂敷温度20-60℃，干燥温度500-800℃；

平整退火：退火温度750～850℃，含H
₂体积分数1％-5％的氮氢保护气氛下，退火1～4min。

说明书

一种取向硅钢的磁畴细化方法及应用

技术领域

本发明属于高磁感取向硅钢生产技术领域，特别涉及一种取向硅钢的磁畴细化方法及应用。

背景技术

高磁感取向硅钢是含硅量为2.9％-3.5％的铁硅合金，微观结构为体心立方的金属晶体，易磁化的方向接近于轧向，具有损耗低、磁导率高的特点，其主要工艺是：炼钢→连铸→热轧→常化→冷轧→脱碳(→渗氮)→高温退火→涂层和拉伸平整退火→激光刻痕等。由取向硅钢优良的电磁特性，主要用于电力变压器及配电变压器铁心的制造，其核心技术指标为铁损P1.7/50(1.7特斯拉、50Hz条件下硅钢片的损耗，单位为W/kg)与J800(在磁场强度800A/m条件下硅钢片的磁极化强度)。

取向硅钢的铁损(P
_T)是指在交变磁场下磁化时所消耗的无效电能，一般分为磁滞损耗(P
_h)、经典涡流损耗(P
_e)和反常涡流损耗(P
_a)三部分。磁滞损耗(P
_h)是硅钢片交变磁化过程中，由于[001]取向度、夹杂物、晶体缺陷和内应力等因素阻碍畴壁运动，造成磁感应强度落后于磁场强度变化的磁滞现象而引起的能量损耗；经典涡流损耗(P
_e)是硅钢片在交变磁化过程中，按照法拉第电磁感应法则感生出的局部电动势而引起涡电流所造成的能量损耗，与硅钢片电导率和厚度有关；反常涡流损耗(P
_a)是硅钢片交变磁化时由于磁畴结构不同而引起的能量损耗，主要受磁畴宽度影响。电工钢板中PT实测值大于上述P
_h+P
_e计算值，二者之差即为反常涡流损耗P
_a。取向硅钢铁损低，既可以节省大量电能，又可简化变压器冷却装置。

为进一步解决节能环保问题，高端变压器能效持续发展、升级，对高磁感取向硅钢电磁性能水平的要求进一步提升。其中立体卷绕铁心变压器，创造性地改革了传统电力变压器的叠片式磁路结构和三相布局，使产品性能更为优化，如三相磁路完全对称、节电效果显著、噪音大大降低、散热及过载能力更强、结构紧凑体积小等，但未消除卷绕带来的残余应力，需进行800℃左右的消除应力退火。

目前，降低高磁感取向硅钢铁损的措施主要有提高电阻率与减薄厚度：前者主要依靠提高硅含量，在硅含量提高至3.5％以上后，冷轧易断带且二次再结晶发生困难；后者冷轧困难且对铁心加工准备要求高。近二十年发展起来的激光刻痕方式，通过细化磁畴大幅降低异常损耗，但不能适用于需要消除应力退火的卷铁心变压器。

日本新日铁JP61117284专利族主要利用激光照射剥离绝缘膜的绝缘膜，对涂覆绝缘涂层后的取向电工钢板表面利用电镀形成以5-10mm间隔，0.1-0.4mm宽度，0.02-0.1mm深度和≤0.3mm点间距离的光斑形状槽，可以在消应力退火后依然保持细化磁畴效果；JP06057335专利族中采用C02脉冲激光，脉冲半宽度10ns以上，1μs以下达到峰值能量，整个脉冲周期100ns以上，10μs以下，激光峰值功率2×107W/cm
²以上，形成≤1mm直径圆形或长轴≤3mm的椭圆形形状光束；所形成凹槽轧向长度≤0.5mm，横向长度≤2mm，深度≥10μm，轧向上凹槽间距≤10mm。

韩国浦项专利KR101409419采用激光照射前涂覆无机涂层来增加激光吸收率，所述无机涂层至少是MgO、Al203和MgO+Al203+C中的至少一种，平均颗粒尺寸不超过50μm，涂覆厚度0.5-5μm；KR101385742采用激光照射前涂覆有机涂层来增加激光吸收率，具体为搪瓷、环氧树脂、表面活性剂、聚丙烯、矿物油和高分子聚合物中的至少一种，涂层涂覆厚度0.0002-5.0μm，涂覆后可在空气中自然烘干或使用干燥炉烘干，激光刻痕后去除有机涂层采用水洗或弱酸洗方法。去除熔融副产物后，使用毛刷来清理激光刻痕中产生的熔融副产物，毛刷材料可以是高分子材料、金属材料或两者的结合体。KR101395799中采用两次激光照射的方法，第一次激光照射形成沟槽，第二次激光照射熔化沟槽底部的熔融副产物，再通过抽气或吹气的方法去除。第一次激光照射的激光光斑轧制方向宽度为150μm，目的是在钢板表面形成沟槽；第二次激光照射的激光光斑轧制方向宽度是沟槽底部宽度的90-100％；激光均采用连续激光，频率范围200Hz～8.5kHz。

JFE专利JP61186421通过喷射金属粉末+激光照射同时进行，在电工钢表面形成化合物的方式来细化磁畴，加工过程中喷射+照射形成点状痕迹，照射痕迹间隔8mm，工序实施步骤在高温退火或绝缘涂层涂覆后。激光采用YAG激光，激光能量大于1×10-3J，光斑直径1-10mm，金属粉末可以是Ni、Cr、Mo及Fe中的一种合金或氧化物，粉末直径0.1-10.0μm。在金属粉末+激光照射后，涂覆磷酸铝+二氧化硒胶体，并在300℃进行加热。上述处理后，细化磁畴具有耐热效果，消应力退火后铁损改善率13％左右；专利JP07316655认为电解刻蚀法在电工钢板表面形成沟槽后，在磁通密度高的区域引入与钢板轧向垂直的微小线性应变，能使钢板内部磁通分布均匀，从而进一步降低铁损。引入线性微小应变可以使用除等离子喷射之外的任何一种方法，比如激光照射、放电法和喷水等方法。电解刻蚀形成沟槽工序是在脱碳退火工序前，引入微小应变工序是在绝缘涂层涂覆后。电解刻蚀形成沟槽消应力退火后铁损改善率15％左右，引入微小应变后铁损改善率能达到20％以上；专利JP2016113643核心依然为电解刻蚀法，激光照射也是辅助加工手段，在其中激光照射用来去除钢板表面涂覆的抗蚀剂，以在刻蚀过程中形成线状沟槽，并且通过激光控制形成不同的刻蚀剂凹槽形状。

以上方法均为一类单纯利用激光照射带钢，利用激光能量形成较深的沟槽，所需激光功率过大，导致刻痕效率低下或激光能量过高难以实现，另一类为单纯使用酸液腐蚀形成沟槽，存在影响生产效率的问题。

发明内容

为了解决磁畴细化效果不能承受消除应力退火的技术问题，本发明提供了一种取向硅钢的磁畴细化方法，该方法能够显著的细化磁畴，降低取向硅钢片单位损耗，同时细化磁畴的效果能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

本发明还提供了一种取向硅钢的磁畴细化方法在取向硅钢生产中的应用。

本发明通过以下技术方案实现：

本申请提供一种取向硅钢的磁畴细化方法，包括：

采用激光在带钢表面烧蚀出若干沟槽；

采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，获得刻槽；

其中，所述沟槽与带钢宽度方向的夹角为0-20°；

所述沟槽的深度为0.5～20μm，宽度为30～200μm；

所述刻槽深度为0.5～30μm、宽度为30～300μm。

可选的，若干所述沟槽沿带钢轧向的间距为2～10mm。

可选的，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用连续式激光，包含1～4个激光源，单个所述激光源功率＞1kW，总功率为1kW～10kW，扫描速度为12-240m/s。

可选的，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用脉冲激光，激光总功率为30～200W，包含10～100个激光源，重复频率50kHz-1000kHz。

可选的，所述腐蚀液中，H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L，腐蚀温度为25～90℃，腐蚀时间为10～100s。

可选的，所述腐蚀液的溶质包含硫酸、盐酸、硝酸和过氧化氢中的至少一种。

基于同一发明构思，本申请还提供一种取向硅钢的磁畴细化方法在取向硅钢生产中的应用。

可选的，所述应用包括：

将带钢进行高温退火、表面清洗、磁畴细化处理和涂层+平整退火，获得取向硅钢；

其中，所述磁畴细化处理为上述取向硅钢的磁畴细化方法；

所述涂层+平整退火的进行次数为n，n≤2；

当n＝1，所述磁畴细化处理在所述表面清洗或所述涂层+平整退火后进行；

当n＝2，所述磁畴细化处理在两次所述涂层+平整退火之间进行。

可选的，所述表面清洗包括水洗，所述水洗温度为25℃～90℃；

或者，所述表面清洗包括水洗和酸洗，所述水洗温度为25℃～90℃，所述酸洗采用H
⁺厚尔浓度为1～10mol/L的酸液，腐蚀温度为30-100℃，腐蚀时间为10-100s。

可选的，所述涂层+平整退火包括：

涂层：以取向硅钢张力涂层涂敷带钢，涂敷温度20-60℃，干燥温度500-800℃；

平整退火：退火温度750～850℃，含H
₂体积分数1％-5％的氮氢保护气氛下，退火1～4min。

本发明中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1.本发明一种取向硅钢的磁畴细化方法，采用激光在带钢表面烧蚀出深度0.5～20μm的沟槽，该深度可穿过涂层及硅酸镁底层，到达硅钢基体，便于后续腐蚀液直接与硅钢基体反应，提高腐蚀速率，沟槽宽度为30～200μm，优点在于避免完全使用激光造成的对激光功率的过高要求，同时可以提高激光处理效率，通过腐蚀液对沟槽进行腐蚀，可进一步加深和扩宽沟槽，最终获得目标深度和宽度的刻槽，利用刻槽处缺失金属导致磁导率低的现象形成自由磁极，从而细化磁畴，并且，该磁畴细化效果能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

2.本发明一种取向硅钢的磁畴细化方法，前期采用激光烧蚀出若干沟槽，后采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，将激光与腐蚀液刻槽的方式相结合，一方面通过降低激光烧蚀深度，进而降低了对激光功率的需求，更具有可操作性，另一方面通过激光烧蚀出沟槽，暴露硅钢基体，从而达到提升腐蚀效率的效果。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

为了更清楚地说明本申请中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明沟槽截面示意图；

图2是本发明刻槽截面示意图；

图3是本发明磁畴细化前的带钢俯视图；

图4是本发明磁畴细化后的带钢俯视图；

图5为本发明一种取向硅钢的磁畴细化方法的流程图。

图中：1-涂层与硅酸镁底层，2-硅钢基底，3-熔覆物，4-沟槽，5-刻槽。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

还需要说明的是，本发明中的术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

本申请提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

现有磁畴细化工艺中，通常采用激光在带钢表面蚀刻出应力线条，通过应力细化磁畴，而对于卷绕铁心变压器而言，由于需要进行800℃左右的消除应力退火，现有蚀刻应力线的方式不能够承受800℃-900℃的消除应力退火，因此无法适用于卷绕铁心变压器的磁畴细化。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种取向硅钢的磁畴细化方法，如图5所示，包括：

S1.采用激光在带钢表面烧蚀出若干沟槽；

S2.采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，获得刻槽；

其中，所述沟槽与带钢宽度方向的夹角为0-20°；

所述沟槽的深度为0.5～20μm，宽度为30～200μm；

所述刻槽深度为0.5～30μm、宽度为30～300μm。

本发明中，采用激光在带钢表面烧蚀出深度0.5～20μm的沟槽，该深度可穿过涂层及硅酸镁底层，到达硅钢基体，便于后续腐蚀液直接与硅钢基体反应，提高腐蚀速率，沟槽宽度为30～200μm，优点在于避免完全使用激光造成的对激光功率的过高要求，同时可以提高激光处理效率，通过腐蚀液对沟槽进行腐蚀，可进一步加深和扩宽沟槽，最终获得目标深度和宽度的刻槽，利用刻槽处缺失金属导致磁导率低的现象形成自由磁极，从而细化磁畴，并且，该磁畴细化效果能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

本发明中，刻槽深度为0.5～30μm、宽度为30～300μm的好处是能够实现有效的细化磁畴效果，低于该范围，沟槽过浅或过窄，难以在带钢厚度方向形成较好的磁化磁畴效果，高于该范围带来的不利影响是影响生产效率、去除金属过多增大能量或酸液的消耗，且过深过过宽的沟槽降低材料后续的加工性，沟槽与带钢宽度方向的夹角为0-20°的好处是断面上磁畴在磁化方向上分布均匀，细化磁畴效果较好。

本发明中，前期采用激光烧蚀出若干沟槽，后采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，将激光与腐蚀液刻槽的方式相结合，一方面通过降低激光烧蚀深度，进而降低了对激光功率的需求，更具有可操作性，另一方面通过激光烧蚀出沟槽，暴露硅钢基体，从而达到提升腐蚀效率的效果。

作为一种可选的实施方式，若干所述沟槽沿带钢轧向的间距为2～10mm。

本申请中，若干沟槽沿带钢轧向的间距为2～10mm的好处是能够兼顾不同的基体晶粒尺寸达到最佳的细化磁畴效果，低于该范围带来的不利影响是生产效率低下，且由于磁畴壁的增加铁损改善效果降低，高于该范围带来的不利影响是磁畴细化程度降低，尤其对于小晶粒尺寸的取向硅钢磁畴细化效果减弱。

作为一种可选的实施方式，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用连续式激光，包含1～4个激光源，单个所述激光源功率＞1kW，总功率为1kW～10kW，扫描速度为12-240m/s。

本申请中，激光的波长≤2μm的好处是激光波长过大，则穿透性不良，作用在带钢上的有效能量比例降低，所述激光源功率为1kW～10kW，扫描速度为12-240m/s的好处是能够兼顾生产效率与刻痕效果，若不满足上述范围，带来的不利影响是刻痕效果不良或生产效率过低。

作为一种可选的实施方式，所述激光的波长≤2μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用脉冲激光，激光总功率为30～200W，包含10～100个激光源，重复频率50kHz-1000kHz。

本申请中，激光总功率为30～200W，重复频率50kHz-1000kHz的好处是激光峰值功率可以满足对带钢的烧蚀效果，若不满足上述范围，则难以形成沟槽。

作为一种可选的实施方式，所述腐蚀液中，H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L，腐蚀温度为25～90℃，腐蚀时间为10～100s。

本申请中，腐蚀液H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L，腐蚀温度为25～90℃，腐蚀时间为10～100s，可以保证有效去除激光刻痕产生的沟槽熔覆物。

作为一种可选的实施方式，所述腐蚀液的溶质包含硫酸、盐酸、硝酸和过氧化氢中的至少一种。

根据本发明另一种典型的实施方式，提供一种取向硅钢的磁畴细化方法在取向硅钢生产中的应用。

作为一种可选的实施方式，所述应用包括：

将带钢进行高温退火、表面清洗、磁畴细化处理和涂层+平整退火，获得取向硅钢；

其中，所述磁畴细化处理为上述取向硅钢的磁畴细化方法；

所述涂层+平整退火的进行次数为n，n≤2；

当n＝1，所述磁畴细化处理在所述表面清洗或所述涂层+平整退火后进行；

当n＝2，所述磁畴细化处理在两次所述涂层+平整退火之间进行。

本发明中，磁畴细化处理在表面清洗后进行，目的是除去取向硅钢高温退火工序后残留在表面的氧化镁，使作用在带钢基体上的激光能量更高，且减少一次酸洗与退火；，在涂层+平整退火后进行的好处是可单独新建刻痕处理机组，不影响原生产线，将消除应力退火转移到用户铁心退火时进行。

作为一种可选的实施方式，所述表面清洗包括水洗，所述水洗温度为25℃～90℃；

或者，所述表面清洗包括水洗和酸洗，所述水洗温度为25℃～90℃，所述酸洗采用H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L的酸液，腐蚀温度为30-100℃，腐蚀时间为10-100s。

本申请中，酸洗采用的酸液H
⁺摩尔浓度为1～10mol/L的好处是工艺可以实现且腐蚀效果较好，低于或高于该范围带来的不利影响是腐蚀效果不良或工艺难以实现，腐蚀温度为30-100℃，腐蚀时间为10-100s可以兼顾工艺可行性与生产效率。

作为一种可选的实施方式，所述涂层+平整退火包括：

涂层：以取向硅钢张力涂层涂敷带钢，涂敷温度20-60℃，干燥温度500-800℃；

平整退火：退火温度750～850℃，含H
₂体积分数1％-5％的氮氢保护气氛下，退火1～4min。

本申请中，高温退火、水洗、涂层和平整退火均采用现有工艺，其中：

高温退火：600℃-800℃保温3-12小时，后以10-20℃/h升温速率升温至1170-1210℃，保温3-12小时，之后以10-20℃/h炉冷至300℃以下出炉。

涂层：以磷酸二氢铝、铬酐、二氧化硅为主要成分的取向硅钢张力涂层涂敷，涂敷温度20-60℃，干燥温度在500-800℃。

下面将结合实施例、对比例及实验数据对本申请一种取向硅钢的磁畴细化方法进行详细说明。

实施例

一种取向硅钢的磁畴细化方法，包括：

(1)采用激光在带钢表面烧蚀出若干深度为0.5～20μm，宽度为30～200μm沟槽，沟槽与带钢宽度方向的夹角为0-20°。

其中，带钢成分如表1所示，激光波长为1.06μm，光斑直径在0.03～0.2mm，所述激光采用连续式激光，包含1～4个激光源，所述激光源功率为1.2kW，扫描速度为15m/s。

(2)采用H
⁺摩尔浓度为5mol/L的腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，腐蚀温度为65℃，腐蚀时间为60s，获得刻槽：

所述刻槽深度为0.5～30μm、宽度为30～300μm。

若干所述沟槽沿带钢轧向的间距为2～10mm。

所述腐蚀液的溶质包含硫酸、盐酸、硝酸和过氧化氢中的至少一种。

基于上述制备方法，本发明提供9个典型的实施例，并提供2个对比例，各实施例及对比例的工艺参数如表2所示，性能检测结果如表3所示。

现有取向硅钢分为普通取向硅钢(800A/m的磁场下磁极化强度小于1.88T)和高磁感取向硅钢(800A/m的磁场下磁极化强度≥1.88T)，本发明各实施例及对比例采用的硅钢的种类均为高磁感取向硅钢，带钢厚度为0.20mm或0.23mm，其主要化学成分件下表：

表1：所述实施例与对比例中取向硅钢化学成分

C
Si
Mn
P
S
Al

15ppm
3.2％wt
1.0％wt
0.02％wt
0.008％
0.03％wt

表2实施例1-9及对比例1、2的工艺参数

表2中，清洗后代表用取向硅钢高温退火工序下线清洗后样品作为耐热刻痕实验样板；成品后代表用取向硅钢成品作为耐热刻痕实验样板；脉冲激光代表刻痕所用激光源选用脉冲激光；常规代表常规非耐热激光刻痕样品。

对施例1-9及对比例1、2的带钢(硅钢)切成方圈样品，注意剪切质量，保证剪切毛刺＜5μm，参照GB/T 3655-2008用爱泼斯坦方圈测量电工钢片(带)磁性能的方法进行铁损、磁极化强度测试，结果如表3所示。

具体退火工艺如下：

退火采用连续退火炉，将样品在第一段炉膛随炉升温至400℃，退火100min；随后将样品送入第二段炉膛随炉升温至800℃，退火200min后随炉冷却至60℃之后空冷至室温。

表3实施例1-9及对比例1、2的铁损和磁极化强度检测结果

从表2、3可知，实施例1-9的硅钢采用本发明的磁畴细化方法进行处理，后进行800℃退火，铁损相比刻槽前显著降低，磁极化强度不变或略微下降。因此，采用本发明磁畴细化方法，能够能够显著细化磁畴，降低取向硅钢片单位损耗，同时细化磁畴的效果能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

对比例1和对比例2采用激光烧蚀形成应力线以细化磁畴，从表3可知，对比例1和对比例2的硅钢经过800℃退火后，铁损相比激光烧蚀前无明显变化，因此对比例1和对比例2的磁畴细化方法不能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

对比例1和对比例2采用激光烧蚀形成沟槽的方式，由于沟槽深度较浅，仅对绝缘涂层和底层有一定程度破坏，从而破坏涂层和底层的张力，张力作用于金属引入应力，从而细化磁畴，800℃退火后，应力消失，从而磁畴细化效果消失。

实施例1-9能够在铁基体上形成沟槽，由于形状效应在沟槽位置形成一些亚磁畴，硅钢片在磁化时亚磁畴在原主磁畴中长大形成反向的180°畴，从而起到磁畴细化的效果，800℃退火后沟槽形状不变，磁畴细化效果不变。

附图1-4的详细说明：

如图1所示，硅钢表面激光烧蚀后形成沟槽4，沟槽4深度穿过涂层与硅酸镁底层1达到了硅钢基板2位置，减小涂层与硅酸镁底层1对腐蚀液的阻隔效果，加速后续腐蚀速度，烧蚀过程会在沟槽4附近出现熔覆物3，即重铸层及点状喷溅物。

如图2所示，通过腐蚀液对沟槽4进行腐蚀，进一步加深和扩宽沟槽，得到刻槽5，腐蚀液腐蚀硅钢基板2的同时，将熔覆物3清除。

如图3、4，在硅钢表面刻槽后，磁畴明显得到细化。

本申请中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：

(1)本申请一种取向硅钢的磁畴细化方法，采用激光在带钢表面烧蚀出深度0.5～20μm的沟槽，该深度可穿过涂层及硅酸镁底层，到达硅钢基体，便于后续腐蚀液直接与硅钢基体反应，提高腐蚀速率，沟槽宽度为30～200μm，优点在于避免完全使用激光造成的对激光功率的过高要求，同时可以提高激光处理效率，通过腐蚀液对沟槽进行腐蚀，可进一步加深和扩宽沟槽，最终获得目标深度和宽度的刻槽，利用刻槽处缺失金属导致磁导率低的现象形成自由磁极，从而细化磁畴，并且，该磁畴细化效果能够承受800℃-900℃的消除应力退火。

(2)本发明一种取向硅钢的磁畴细化方法，前期采用激光烧蚀出若干沟槽，后采用腐蚀液对所述沟槽进行腐蚀，将激光与腐蚀液刻槽的方式相结合，一方面通过降低激光烧蚀深度，进而降低了对激光功率的需求，更具有可操作性，另一方面通过激光烧蚀出沟槽，暴露硅钢基体，从而达到提升腐蚀效率的效果。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。