CN202080097275.5双取向电工钢板及其制造方法

权利要求

1.一种双取向电工钢板，其中，

具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％，并且具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％。

2.根据权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，

具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％，并且具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％。

3.根据权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，

以重量％计，所述双取向电工钢板包含Si：1.0％至7.0％、Al：0.02％以下且0％除外、Mn：0.02至0.50％、C：0.004％以下且0％除外、和S：0.0005至0.005％，余量包含Fe和其他不可避免的杂质。

4.根据权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，

晶粒的平均粒径为2000μm以上。

5.根据权利要求1所述的双取向电工钢板，其中，

由下述式1定义的轧制方向(L方向)上的磁通密度(B50)与轧制垂直方向(C方向)上的磁通密度(B50)的偏差为3以下，

[式1]

在式1中，B
^L
₅₀和B
^C
₅₀分别为轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)，MAX(B
^L
₅₀,B
^C
₅₀)表示轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)中较大的值。

6.一种双取向电工钢板的制造方法，其包含：

对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；

对所述热轧板进行一次冷轧以制造一次冷轧板的步骤；

对所述一次冷轧板进行中间退火的步骤；

对中间退火板进行二次冷轧以制造二次冷轧板的步骤；以及

对所述二次冷轧板进行最终退火的步骤，

在所述制造二次冷轧板的步骤中，压下率为55至85％，

最终退火的步骤是退火6至60小时。

7.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

以重量％计，所述板坯包含Si：1.0％至7.0％、Al：0.02％以下且0％除外、Mn：0.02至0.50％、C：0.004％以下且0％除外、和S：0.0005至0.005％，余量包含Fe和其他不可避免的杂质。

8.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

在所述制造热轧板的步骤之后，还包含对热轧板进行热轧板退火的步骤。

9.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

所述制造一次冷轧板的步骤包含1次冷轧或含有中间退火的2次以上冷轧。

10.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

在所述制造一次冷轧板的步骤和制造二次冷轧板的步骤中，沿同一方向轧制。

11.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

所述中间退火的步骤是在还原环境中进行退火。

12.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

在所述制造二次冷轧板的步骤之后，还包含涂布退火隔离剂的步骤。

13.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

所述最终退火的步骤是在还原环境中进行退火。

14.根据权利要求6所述的双取向电工钢板的制造方法，其中，

所述最终退火的步骤是在1000至1200℃的温度下进行退火。

说明书

双取向电工钢板及其制造方法

技术领域

本发明的一个实施例涉及双取向电工钢板及其制造方法。具体地，本发明的一个实施例涉及一种双取向电工钢板及其制造方法，通过调节二次冷轧中的压下率和最终退火时间来提高具有{100}<001>取向的晶粒的分数，从而具有非常优异的轧制方向和轧制垂直方向的磁性，而且磁性偏差非常小。

背景技术

电工钢板分为在一个方向上具有优异的磁性能的取向电工钢板和在所有方向上具有均匀的磁性能的无取向电工钢板。考虑到BCC结构铁所具有的磁各向异性，根据钢板的用途，通过控制原子的排列来控制和改变磁性能。取向电工钢板利用二次再结晶现象，并且仅具有{110}<001>的高斯织构，但是还没有高斯织构以外的其他织构利用二次再结晶现象实现商用化。

{100}<001>取向，即立方(Cube)取向与高斯取向不同，不仅在RD方向而且在TD方向上具有易磁化<001>轴。

立方取向的实用性一直以来得到了认可，但是已知的只有通过实施交叉轧制或真空退火等的实际不可能大规模工业生产的设备来制造的方法。

尤其，无法利用交叉轧制法，因为不能连续生产材料，对于大型发电设备，需要制造直径长达几米的圆筒形铁芯，因此无法应用于板面上铁芯分割成几个至几十个后组装的工艺中，而且生产性也极低。

发明内容

技术问题

本发明的一个实施例旨在提供双取向电工钢板及其制造方法。具体地，本发明的一个实施例旨在提供一种双取向电工钢板及其制造方法，通过调节二次冷轧中的压下率和最终退火时间来提高具有{100}<001>取向的晶粒的分数，从而具有非常优异的轧制方向和轧制垂直方向的磁性，而且磁性偏差非常小。

技术方案

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％，并且具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％，并且具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，以重量％计，所述钢板可以包含Si：1.0％至7.0％、Al：0.02％以下且0％除外、Mn：0.02至0.50％、C：0.004％以下且0％除外、和S：0.0005至0.005％，余量包含Fe和其他不可避免的杂质。

晶粒的平均粒径可为2000μm以上。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，由下述式1定义的轧制方向(L方向)上的磁通密度(B50)与轧制垂直方向(C方向)上的磁通密度(B50)的偏差可为3以下。

[式1]

在式1中，B
^L
₅₀和B
^C
₅₀分别为轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)，MAX(B
^L
₅₀,B
^C
₅₀)表示轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)中较大的值。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板的制造方法，其包含：对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行一次冷轧以制造一次冷轧板的步骤；对一次冷轧板进行中间退火的步骤；对中间退火板进行二次冷轧以制造二次冷轧板的步骤；以及对二次冷轧板进行最终退火的步骤。

在制造二次冷轧板的步骤中，压下率可为55至85％。

最终退火的步骤可以是退火6至60小时。

以重量％计，板坯可以包含Si：1.0％至7.0％、Al：0.02％以下且0％除外、Mn：0.02至0.50％、C：0.004％以下且0％除外、和S：0.0005至0.005％，余量包含Fe和其他不可避免的杂质。

在制造热轧板的步骤之后，还可以包含对热轧板进行热轧板退火的步骤。

制造一次冷轧板的步骤可以包含1次冷轧或含有中间退火的2次以上冷轧。

在制造一次冷轧板的步骤和制造二次冷轧板的步骤中，可以沿同一方向轧制。

中间退火的步骤可以是在还原环境中进行退火。

在制造二次冷轧板的步骤之后，还可以包含涂布退火隔离剂的步骤。

最终退火的步骤可以是在还原环境中进行退火。

最终退火的步骤可以是在1000至1200℃的温度下进行退火。

发明效果

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，无论方向如何，轧制方向和轧制垂直方向的磁性值类似，表现出优异的磁性能如高磁通密度和低铁损。

附图说明

图1是实验例1中实施例1至实施例3的ODF分析结果。

具体实施方式

第一、第二、第三等词汇用于描述各部分、成分、区域、层和/或段，但这些部分、成分、区域、层和/或段不应该被这些词汇限制。这些词汇仅用于区分某一部分、成分、区域、层和/或段与另一部分、成分、区域、层和/或段。因此，在不脱离本发明的范围内，下面描述的第一部分、成分、区域、层和/或段也可以被描述为第二部分、成分、区域、层和/或段。

本文所使用的术语只是出于描述特定实施例，并不意在限制本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。在说明书中使用的“包含”可以具体指某一特性、领域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但并不排除其他特性、领域、整数、步骤、动作、要素、成分及/或组的存在或附加。

如果某一部分被描述为在另一个部分之上，则可以直接在另一个部分上面或者其间存在其他部分。当某一部分被描述为直接在另一个部分上面时，其间不存在其他部分。

虽然没有另作定义，但是本文中使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意思相同。对于辞典中定义的术语，应该被解释为具有与相关技术文献和本文中公开的内容一致的意思，而不应该以理想化或过于正式的含义来解释它们的意思。

另外，在没有特别提及的情况下，％表示重量％，1ppm是0.0001重量％。

在本发明的一个实施例中，进一步包含附加元素是指余量的铁(Fe)中一部分被附加元素替代，替代量相当于附加元素的加入量。

在下文中，将详细描述本发明的实施例，以使本发明所属领域的普通技术人员容易实施本发明。然而，本发明能够以各种不同方式实施，并不限于本文所述的实施例。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％，并且具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至75％。

前述的具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒也被称为立方取向晶粒。在本发明的一个实施例中，可以提供一种双取向电工钢板，其立方取向晶粒的面积分数为50至75％，同时具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的面积分数为50至75％，从而具有非常优异的轧制方向和轧制垂直方向的磁性，而且磁性偏差非常小。{100}<001>取向和{100}<380>取向在15°以内存在重复的部分，在本发明的一个实施例中，同时属于具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒和具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的晶粒各自重复计算。因此，具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒和具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数之和可大于100％。

更具体地，具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒的分数为50至65％，并且具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数为55至75％。更具体地，具有从{100}<001>起15°以内的取向的晶粒的分数为60至65％，并且具有从{100}<380>起15°以内的取向的晶粒的分数为55至60％。

对于晶粒分数，可以用相对于特定面的面积分数来评价。此时，面积分数可以是以与轧制面(与ND方向垂直的面)平行的面为准测定的晶粒面积分数。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％，并且具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至50％。

更具体地，具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒的分数为25至45％，并且具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数为20至45％。更具体地，具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒的分数为40至45％，并且具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数为30至35％。具有从{100}<001>起10°以内的取向的晶粒和具有从{100}<380>起10°以内的取向的晶粒的分数之和可小于100％，其余是具有超出前述取向范围的取向的晶粒。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，以重量％计，所述钢板可以包含Si：1.0％至7.0％、Al：0.02％以下且0％除外、Mn：0.02至0.50％、C：0.004％以下且0％除外、和S：0.0005至0.005％，余量包含Fe和其他不可避免的杂质。

首先描述限制双取向电工钢板的成分的理由。

Si：1.0至7.0重量％

硅(Si)是热轧中形成奥氏体的元素。为了在板坯加热温度附近和热轧板退火温度附近具有10体积％左右的奥氏体分数，需要限制加入量。此外，在最终退火中，需要限制为形成铁素体单相的成分，因为只有在铁素体单相的情况下，退火时才会顺利形成再结晶微细组织。在纯铁中，加入1.0重量％以上时会形成铁素体单相。因此，由于通过加入C可以调节奥氏体分数，可以将Si含量的下限限制为1.0重量％。另外，当加入量大于7.0重量％时，由于难以冷轧以及饱和磁通降低，对此进行限制。进一步具体地，Si可以包含2.0至4.0重量％。更具体地，为了获得磁通密度高的钢板，Si可以包含2.5至3.5重量％。

Al：0.02重量％以下

铝(Al)可以发挥提高电阻率的作用。然而，大量加入Al的钢板在热处理时钢板表面上会形成Al
₂O
₃。Al
₂O
₃可以从表面渗透到晶界，这会阻碍晶粒的生长，并且成为妨碍二次再结晶的因素。因此，Al的适当含量为0.02重量％以下。更具体地，Al可以包含0.01重量％以下。更具体地，Al可以包含0.005重量％以下。

Mn：0.02至0.50重量％

锰(Mn)是增加电阻率的元素。然而，如果Mn的加入量过多，则热处理时会错过奥氏体(Austenite)区域，有可能引起相变。此外，由于过量的Mn不必要地捕获(trap)过多的硫，具有阻止元素S扩散的效果。适量的Mn析出微细的MnS，以较弱的力保持晶界，在适当的温度下MnS熔化而消失，并引起二次再结晶。Mn也能一定程度上控制挥发的S的速度，因此可以认为适量加入Mn对二次再结晶有一定作用。更具体地，Mn可以包含0.05至0.30重量％。

C：0.004重量％以下

碳(C)与上述的其他元素不同，不会与Fe原子置换，是进入间隙位置(interstitial site)的元素。由于其特性，如果大量加入C，则阻碍位错的移动，并阻碍晶粒的生长。更具体地，C可以包含0.003重量％以下。

S：0.0005至0.0050重量％

对于硫(S)，根据表面偏析的S含量表面能不同，由于不同的表面能，可能会发生特定取向的晶粒的再结晶现象。完全没有S的表面中{110}面稳定，S偏析较弱的表面中{100}面稳定，S偏析较多的表面中{111}面稳定。为了使表面上S偏析较弱，将S含量调节成超微量。Mn也起到进一步捕获S的作用，有助于使表面上S偏析较弱。更具体地，S可以包含0.0010至0.0040重量％。

另外，除了前述的成分以外，本发明的双取向电工钢板的余量是Fe和不可避免的杂质。然而，只要落入不损害本发明的作用效果的范围内，就不排除含有其他元素。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，平均晶粒粒径可为2000μm以上。如果平均晶粒粒径过小，则{100}<001>和{100}<380>织构的分数变低，磁性可能会变差。晶粒粒径能够以与钢板的轧制面(ND面)平行的面为准进行测定。粒径是指假设有一个面积与晶粒相同的圆时该圆的直径。更具体地，平均晶粒粒径可为2500μm以上。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，轧制方向和轧制垂直方向的磁性均优异。具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₈均可为1.65T以上。更具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₈均可为1.70T以上。更具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₈均可为1.73T以上。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，轧制方向和轧制垂直方向的磁性均优异。具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₅₀均可为1.80T以上。更具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₈均可为1.85T以上。更具体地，轧制方向和轧制垂直方向的B
₈均可为1.88T以上。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板，由下述式1定义的轧制方向(L方向)上的磁通密度(B50)与轧制垂直方向(C方向)上的磁通密度(B50)的偏差可为3以下。

[式1]

在式1中，B
^L
₅₀和B
^C
₅₀分别为轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)，MAX(B
^L
₅₀,B
^C
₅₀)表示轧制方向和轧制垂直方向上的磁通密度(B50)中较大的值。

更具体地，偏差可为2以下。

根据本发明的一个实施例的双取向电工钢板的制造方法，其包含：对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行一次冷轧以制造一次冷轧板的步骤；对一次冷轧板进行中间退火的步骤；对中间退火板进行二次冷轧以制造二次冷轧板的步骤；以及对二次冷轧板进行最终退火的步骤。

在下文中，将具体描述每个步骤。

首先，制造板坯。板坯中各组分的加入比例限制理由与前述的双取向电工钢板的组分限制理由相同，因此不再赘述。在下述的热轧、热轧板退火、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、最终退火等制造过程中元素含量没有实质变化，因此板坯的组分与双取向电工钢板的组分实际相同。

对于板坯，可以采用薄板坯法或薄带铸轧法进行制造。板坯的厚度可为200至300mm。根据需要，可以对板坯进行加热。加热温度可为1100至1250℃，加热时间可为30分钟以上。

接下来，对板坯进行热轧，以制造热轧板。

在制造热轧板的步骤中，热轧板的厚度可为2.0至3.0mm。

在制造热轧板的步骤之后，还可以包含对热轧板进行热轧板退火的步骤。热轧板退火的步骤可以是在1000至1150℃的温度下进行退火。此外，可以退火60至150秒。热轧板退火后，还可以包含酸洗步骤。

接下来，对热轧板进行一次轧制，以制造一次冷轧板。

制造一次冷轧板的步骤可以包含1次冷轧或含有中间退火的2次以上冷轧。

在制造一次冷轧板的步骤和制造二次冷轧板的步骤中，可以沿同一方向轧制。

接下来，对一次冷轧板进行中间退火。

中间退火的步骤可以在900至1100℃下退火60至150秒，因为足以完成再结晶。

中间退火的步骤可以是在还原环境中进行退火。由于中间退火后需要进行二次冷轧，可以在含有大量氢气的环境中进行退火，以避免在退火时氧化。其余环境气体可以是空气。

接下来，对中间退火板进行二次冷轧，以制造二次冷轧板。

对于二次冷轧，可以将压下率调节为55至85％。当压下率过小时，可能形成少量的{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒。当压下率过高时，由于再结晶后晶粒的<001>方向旋转，在比<380>旋转更多的<250>或<120>等方向上会发生二次再结晶。更具体地，压下率可为55至80％。更具体地，压下率可为55至65％。

压下率可以通过([压下前钢板厚度]-[压下后钢板厚度])/[压下前钢板厚度]来计算。

在二次冷轧的步骤后，为了长时间退火，可以涂布退火隔离剂。退火隔离剂可以包含氧化铝(Al
₂O
₃)。

接下来，对二次冷轧板进行最终退火。

最终退火的步骤可以是退火6至60小时。当退火时间过短时，可能不会适当地形成{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒。当退火时间过长时，可能会浪费能源。更具体地，最终退火的步骤可以是退火12至48小时。

最终退火的步骤可以是在还原环境中进行退火。

最终退火的步骤可以是在1000至1200℃的温度下进行退火。如果退火温度过高，则可能不会发生适当的再结晶。即使退火温度更高，也很难提高磁性。

在下文中，将描述本发明的优选实施例和比较例。然而，下述实施例是本发明的优选的一个实施例而已，本发明不限于下述实施例。

实验例1

制造由表1所示的成分、余量的Fe和不可避免的杂质组成的板坯，在1130℃下加热2小时后，热轧成2.5mm。热轧板在1070℃的条件下热处理2分钟，酸洗后进行一次冷轧。最终厚度固定为0.2mm，并在40％至80％之间改变二次冷轧的压下率进行实验。因此，一次冷轧时最终厚度分别为2mm(90％)、1mm(80％)、0.67mm(70％)、0.50mm(60％)、0.33mm(40％)，完成一次轧制的试样在1050℃条件下热处理约2分钟。此时，在氢气为100％的环境中进行。试样经过二次冷轧，最终达到0.2mm的厚度。为了用单片测试仪(SST)测定磁性，每个试样切割成大小为60X60mm，符合大小的试样在设定为1100℃的加热炉中氢气环境下热处理48小时。

表1中示出所测定的具有{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒的面积分数和晶粒粒径。图1中示出ODF结果。可以确认，二次冷轧压下率为60至80％时，大量形成具有{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒。可以确认，50％的{100}<001>和{100}<380>取向以外，具有{001}面的其他方向广泛分布。

此外，测定B8、B50后示于表2中。

【表1】

【表2】

如表1和表2所示，实施例1至3中，大量形成具有{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒。

另一方面，比较例1由于压下率低，较少形成具有{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒，磁性较差。

此外，比较例2由于压下率高，较少形成具有{100}<001>和{100}<380>取向的晶粒，磁性较差。

本发明能以各种不同方式实施，并不局限于上述的实施例，本发明所属技术领域的普通技术人员可以理解在不改变本发明的技术思想或必要特征的情况下能够通过其他具体方式实施本发明。因此，应该理解上述的实施例在所有方面都是示例性的，并不是限制性的。