CN202011597301.9一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法

权利要求

1.一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1）将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2）对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在10～20min；后用去离子水冲洗并吹干；

3）进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流为1.25～1.35A，充氢电流密度在0.1～0.8A/m
²，充氢时间在12～50h，充氢电压为36～39V；

4）进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置25～40min；

进行表面分析

采用表面分析装置在真空度为2.7×10
^-7～10
^-8Pa环境下，在预设断口处进行不低于2次初压后再一次性压断，即得到沿晶断口；初压量每次在0.01～0.04mm，每次初压时间间隔在1～4min。

2.如权利要求1所述的一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其特征在于：所述含硫脲

混合溶液的组分及重量百分比含量为：在盐酸浓度为7～9%的盐酸蒸馏水溶液中按照0.6～0.8g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

3.如权利要求1所述的一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其特征在于：充氢时间在21～46h。

4.如权利要求1所述的一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其特征在于：充氢电流密度在0.3～0.6A/m
²。

5.根据权利要求4所述的一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其特征在于: 预设断口处初压次数在4～6次。

说明书

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法

技术领域

本发明涉及钢铁材料分析试样的制备方法，具体涉及一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法。

背景技术

取向硅钢中的晶界偏聚问题一直受到材料科学工作者的普遍关注，主要是由于一些元素Sn、Sb和Bi等容易富集在晶界处，阻碍晶界的迁移和晶粒的长大，从而能提高取向硅钢中抑制剂的强度以及促进二次再结晶发展，但相关机理需要更深入的研究。通常可以利用俄歇电子能谱仪等表面分析装置对晶界偏聚行为以及晶界微区成分进行分析，然而这需要获得清洁的沿晶断口。对于一般钢铁材料可以通过低温断裂得到沿晶断口，但对于取向硅钢而言，由于硅能降低钢的解理断裂强度，在通常的情况下不易发生沿晶断裂，并且使用现有技术制备沿晶断口，容易造成表面污染，对取向硅钢的晶界偏聚行为的研究以及晶界成分分析结果产生影响，从而难以得出准确晶界成分和晶界偏聚行为的分析。

本技术领域的技术人员为了解决所存在的问题，提出采用两次脱碳的方法，如冶金部钢研院赵宇等发表的《一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法》文献。其虽得到以沿晶为主的断口，但得到的断口质量并不理想，且样品制备过程相对繁琐。

由哈尔滨工业大学李光福等1989年发表在理化检验.物理分册的《一种获得清洁沿晶断口的方法》文献，其虽得到以沿晶断口为主的断口形貌，但在制备过程所使用电解液为硫酸，不仅不环保，且充氢时间短，因为充氢时间相对较长，会使试样断裂时有足够的氢含量。

中国专利申请号为CN201611247831.4的文献，公开了《一种在奥氏体钢中获得沿晶断口的方法及其应用》，该文献对奥氏体钢试样进行阴极充氢，然后在真空环境下压断预设断口得到沿晶断口。其虽得到以沿晶断口为主的断口形貌，但制备过程相对繁琐，且工艺复杂并耗时长；再真空度要求不明确，这会使试样在进入俄歇能谱分析装置后有一段抽真空时间，而在超高真空环境中氢的逸出速度快，会无法保证试样断裂时具有足够的氢含量。

在现有技术中，预设断口所采用的浸泡溶液多将三氧化二砷作为毒化剂。三氧化二砷作为一种剧毒物质，对人体健康有极大威胁，主要影响神经系统和毛细血管通透性，对皮肤和粘膜有刺激作用。使用不当会出现慢性中毒或急性中毒等事故。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种获得取向硅钢沿晶断口方法简单易行，预设端口浸泡溶液环保，对人体无害的获得沿晶断口的方法。

实现上述目的的措施：

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1)将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2)对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在10～20min；后用去离子水冲洗并吹干；

3)进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流为1.25～1.35A，充氢电流密度在0.1～0.8A/m
²，充氢时间在12～50h，充氢电压为36～39V；

4)进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置25～40min；

5)进行表面分析

采用表面分析装置在真空度为2.7×10
^-7～10
^-8Pa环境下，在预设断口处进行不低于2次初压后再一次性压断，即得到沿晶断口；初压量每次在0.01～0.04mm，每次初压时间间隔在1～4min。

其在于：所述含硫脲混合溶液的组分及重量百分比含量为：在盐酸浓度为7～9％的盐酸蒸馏水溶液中按照0.6～0.8g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

优选地：充氢时间在21～46h。

优选地：充氢电流密度在0.3～0.6A/m
²。

优选地：预设断口处初压次数在4～6次。

本发明主要工艺的机理及作用

本发明之所以采用由盐酸浓度为7％～9％盐酸蒸馏水溶液与0.6～0.8g/升盐酸蒸馏水溶液的含硫脲混合溶液对预设断口进行浸泡，是由于电解液中加入的硫脲作为毒化剂，可以提高氢原子的渗透性，并减缓氢原子向氢分子的转变过程。

本发明之所以将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置作为阴极并充氢，且控制充氢电流为1.25～1.35A，充氢电流密度在0.1～0.8A/m
²，充氢时间在12～50h，充氢电压为36～39V；优选地充氢时间在21～46h及充氢电流密度在0.3～0.6A/m
²，是由于采用特定阴极充氢工艺对室温组织为铁素体的取向硅钢而言，能够提高试样的脆性、便于后续顺利得到沿晶断口。保证在该工艺条件下，具有足够长的充氢时间，试样断裂时有足够的氢含量。避免韧性导致的难以压断，从而得到准确真实的反映晶界偏聚行为的沿晶断口。

本发明与现有技术相比，不仅工艺简单，便于操作，用时短，所用毒化剂是硫脲，从而避免了采用剧毒的三氧化二砷作为毒化剂，对人体健康有极大威胁的问题，且所获得的取向硅钢断口均为典型沿晶断口，适用于取向硅钢晶界偏聚行为以及晶界微区成分分析。

附图说明

图1为本发明清洁沿晶断口的扫描电镜图片。

具体实施方式

实施例1

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1)将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2)对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在15min；后用去离子水冲洗并吹干；

3)进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲混合溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流在1.3A，充氢电流密度在0.5A/m
²，充氢时间在48h，充氢电压为38V；

4)进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置30min；

5)进行表面分析，采用表面分析装置在真空度为2.7×10
^-7Pa环境下，采用俄歇压锤设定每次压入0.01mm，每次间隔时间为1分钟，在预设断口处进行了3次初压，第4次时则一次性压断，即得到沿晶断口。

本实施例所述含硫脲混合溶液的组分及重量百分比含量为：在盐酸浓度为8％的盐酸蒸馏水溶液中按照0.7g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

经检测，本实施例得到沿晶断口的消耗时间用了48h，既保证足够长充氢时间，使试样断裂时有足够的氢含量且得到沿晶断口处未被污染。

实施例2

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1)将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2)对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在11min；后用去离子水冲洗并吹干；

3)进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲混合溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流在1.25A，充氢电流密度在0.3A/m
²，充氢时间在24h，充氢电压为36V；

4)进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置26min；

6)进行表面分析

采用表面分析装置在真空度为2.6×10
^-7Pa环境下，采用俄歇压锤设定每次压入0.02mm，每次间隔时间为2分钟，在预设断口处进行了2次初压，第3次时则一次性压断，即得到沿晶断口。

本实施例所述含硫脲混合溶液的组分及质量百分比含量为：在盐酸浓度为7％的盐酸蒸馏水溶液中按照0.6g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

经检测，本实施例得到沿晶断口的消耗时间用了24h，既保证足够长充氢时间，使试样断裂时有足够的氢含量且得到沿晶断口处未被污染。

实施例3

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1)将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2)对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在20min；后用去离子水冲洗并吹干；

3)进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲混合溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流在1.35A，充氢电流密度在0.6A/m
²，充氢时间在50h，充氢电压为39V；

4)进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置40min；

5)进行表面分析

采用表面分析装置在真空度为2.5×10
^-8Pa环境下，采用俄歇压锤设定每次压入0.03mm，每次间隔时间为3分钟，在预设断口处进行了2次初压，第3次时则一次性压断，即得到沿晶断口。

本实施例所述含硫脲混合溶液的组分及重量百分比含量为：在盐酸浓度为9％的盐酸蒸馏水溶液中按照0.8g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

经检测，本实施例得到沿晶断口的消耗时间用了50h，既保证足够长充氢时间，使试样断裂时有足够的氢含量且得到沿晶断口处未被污染。

实施例4

一种在取向硅钢中获得沿晶断口的方法，其步骤：

1)将取向硅钢样品加工成俄歇电子能谱仪标准试样；

2)对加工成的标准试样进行表面清理，即使用酒精浸没试样并进行超声波清洗，清洗时间控制在16min；后用去离子水冲洗并吹干；

3)进行充氢

将标准试样所设定的预设断口处放入充氢装置的含硫脲混合溶液中，并使取向硅钢样品为阴极；将铂片置入并作为阳极；阴极充氢电流在1.27A，充氢电流密度在0.4A/m
²，充氢时间在36h，充氢电压为37V；

4)进行压断

充氢后的标准试样经酒精超声波再次清洗；后夹持静置35min；

5)进行表面分析

采用表面分析装置在真空度为2.4×10
^-9Pa环境下，采用俄歇压锤设定每次压入0.01mm，每次间隔时间为2分钟，在预设断口处进行了3次初压，第4次时则一次性压断，即得到沿晶断口。

本实施例所述含硫脲溶液的组分及重量百分比含量为：在盐酸浓度为7.5％的盐酸蒸馏水溶液中按照0.65g/升盐酸蒸馏水溶液加入硫脲。

经检测，本实施例得到沿晶断口的消耗时间仅用了36h，既保证足够长充氢时间，使试样断裂时有足够的氢含量且得到沿晶断口处未被污染。

本发明的技术方案能使超导纳米线单光子探测器得到更加广泛的使用。