一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法：冶炼后连铸成坯；对铸坯加热；热轧、常化及酸洗后时效冷轧；在湿式气氛下脱碳退火；在湿式混合气氛下均热；在湿式混合气氛下渗氮退火；进行后工序。本发明与现有技术相比，通过合理控制渗氮过程，提高渗氮后钢板基体内氮含量与总氮量之间的比例达到80%以上，使无点状露晶产生，最终获得产品的底层质量优异。
基本信息
申请号：CN202110132821.0
申请日期：20210129
公开号：CN202110132821.0
公开日期：20210611
申请人：武汉钢铁有限公司
申请人地址：430083 湖北省武汉市青山区厂前2号门
发明人：马正强;陈文聪;王雄奎;雷艳;李胜金;喻越;张文汉;朱永章;余翔;艾昊
当前权利人：武汉钢铁有限公司
代理机构：湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102
代理人：段姣姣
主权利要求
1.一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法，其步骤：1）经常规冶炼后连铸成坯；2）对铸坯加热，控制加热温度在1150~1250℃3）进行常规热轧、常化及酸洗后进行时效冷轧，轧制至成品厚度；4）在湿式气氛下进行脱碳退火，并控制脱碳退火在778~834℃或脱碳退火在847~848℃，脱碳退火时间在30~40sec，露点在45~59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38%~48%，分压比PH2O/PH2在0.29~0.40；5）在湿式混合气氛下进行均热，均热温度在787~849℃，均热时间在10~20sec，露点在35~59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38%~48%，分压比PH2O/PH2在0.20~0.38；6）在湿式混合气氛下进行渗氮退火，渗氮温度控制在860~930℃，渗氮时间在6~70sec，分压比在PH2O/PH2：0.05~0.20，混合气氛中NH3占体积百分比为5~25%；7）常规进行后工序：涂布氧化镁退火隔离剂、最终高温退火；涂布张力涂层、拉伸平整。
权利要求
1.一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法，其步骤：
1）经常规冶炼后连铸成坯；
2）对铸坯加热，控制加热温度在1150~1250℃
3）进行常规热轧、常化及酸洗后进行时效冷轧，轧制至成品厚度；
4）在湿式气氛下进行脱碳退火，并控制脱碳退火在778~834℃或脱碳退火在847~848℃，脱碳退火时间在30~40sec，露点在45~59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38%~48%，分压比P
H2O/P
H2在0.29~0.40；
5）在湿式混合气氛下进行均热，均热温度在787~849℃，均热时间在10~20sec，露点在35~59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38%~48%，分压比P
H2O/P
H2在0.20~0.38；
6）在湿式混合气氛下进行渗氮退火，渗氮温度控制在860~930℃，渗氮时间在6~70sec，分压比在P
H2O/P
H2：0.05~0.20，混合气氛中NH
3占体积百分比为5~25%；
7）常规进行后工序：涂布氧化镁退火隔离剂、最终高温退火；涂布张力涂层、拉伸平整。
2.如权利要求1所述的一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法，其特征在于：在均热期间气氛中分压比P
H2O/P
H2在0.22~0.34。
说明书
一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法
技术领域
本发明涉及取向硅钢的生产方法，具体涉及一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法。
背景技术
目前，低温板坯加热+脱碳退火后渗氮的取向硅钢制造技术，成为高磁感取向硅钢生产的首选。低温板坯加热高磁感取向硅钢，板坯加热温度在1100～1250℃，解决了传统1350～1400℃高温加热的加热温度高、能耗高、烧损大、加热炉修补频繁、成本高等难题，而且热轧卷无边裂、成材率高；但是，此项技术中抑制剂不足，需在脱碳退火后进行渗氮，形成足够的抑制剂以获得抑制能力。
低温板坯加热高磁感取向硅钢，经脱碳退火后，采用氨气进行连续渗氮处理，以获得合适尺寸的初次再结晶晶粒和好的高斯织构，以获得高取向度的二次再结晶晶粒和优异的磁性能。但这种渗氮方法，要求脱碳退火后的基板表面具备合适的氧化层结构，才能促进渗氮，提高渗氮效率和渗氮深度，实现优异的磁性能与良好的表面质量同时兼得、协调统一。但在实际控制中，渗氮困难、氮在钢板表面与厚度方向分布不均匀等难题，不仅造成获得型抑制剂在钢板内形成困难、分布不均匀，进而抑制能力不足和二次再结晶不完善，产品磁性能下降，而且氮在表面氧化层中聚集，未能完全渗入钢板基体，产生点状露晶缺陷。
在现有技术中，对于钢板的渗氮情况，大家均采用总单量来予以描述，其存在的不足是不能正确及客观反映渗入钢板基体内实际起到抑制作用的氮量，包含了氧化层中的促进形成点状露晶的氮量，且即便是按照本发明所述有效氮进行测算，其有效氮也仅在75％以下，这不仅是氮资源被浪费，更主要的使钢板表面质量点状露晶仍得不到很好解决。
经检索：
中国专利公开号为CN 102758127的文献，公开了一种渗氮退火工艺，其渗氮温度在760～860℃，时间20～50sec，氧化度P
H2O/P
H2：0.045～0.200；NH
3：0.5～4.0％，渗入氮含量90～260ppm。此工艺可以提高渗氮效率，但无法控制渗入钢板基体内的氮量比例，在钢板基体内形成获得抑制剂并起抑制作用的氮量不可控；此外，760～860℃下渗氮易造成氮含量偏高，较多的氮在氧化层中聚集，易产生点状露晶缺陷。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的不足，提供一种通过合理控制渗氮过程，提高渗氮后钢板基体内氮含量与总氮量之间的比例达到80％以上，使无点状露晶产生，最终获得底层质量优异的高磁感取向硅钢制造方法。
实现上述目的的措施：
一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法，其步骤：
1)经常规冶炼后连铸成坯；
2)对铸坯加热，控制加热温度在1150～1250℃
3)进行常规热轧、常化及酸洗后进行时效冷轧，轧制至成品厚度；
4)在湿式气氛下进行脱碳退火，并控制脱碳退火在778～848℃，脱碳退火时间在30～40sec，露点在45～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2O/P
H2在0.20～0.40；
5)在湿式混合气氛下进行均热，均热温度在787～849℃，均热时间在10～20sec，露点在35～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2O/P
H2在0.20～0.38；
6)在湿式混合气氛下进行渗氮退火，渗氮温度控制在860～930℃，渗氮时间在6～70sec，分压比在P
H2O/P
H2：0.05～0.20，混合气氛中NH
3占体积百分比为5～25％；
7)常规进行后工序：涂布氧化镁退火隔离剂、最终高温退火；涂布张力涂层、拉伸平整。
优选地：在均热期间气氛中分压比P
H2O/P
H2在0.22～0.34。
所述有效氮，是指渗氮后钢板基体内氮含量与总氮量之间的比例，即有效氮；
总氮量为钢板基体内氮含量+氧化层中的氮含量。
本发明主要工艺的机理及作用
本发明之所以控制脱碳退火温度778～848℃，脱碳退火时间在30～40sec，露点在45～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2O/P
H2在0.20～0.40，是由于在形成氧化层之前实现快速脱碳，随后形成有利于渗氮时氮原子进入钢板基体的氧化层结构，提高渗氮效率。
本发明之所以控制均热温度在787～849℃，均热时间在10～20sec，露点在35～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2o/P
H2在0.20～0.38；优选地在均热期间气氛中分压比P
H2O/P
H2在0.22～0.34，是由于本发明在高磁感取向硅钢冷轧板脱碳退火后、渗氮前，先在低分压比0.20～0.38气氛中进行保温，一是保护脱碳退后的钢板表面氧化层结构稳定，避免钢板表面氧化层继续氧化生成过多FeO而SiO
2不足产生点状露晶缺陷；二是确保氧化层中有较大比例的片状SiO
2，有利于后续渗氮时，氮直接渗入钢板基体，避免在氧化层中聚集；三是隔绝脱碳退火气氛与渗氮退火气氛，避免二者的混合气相互串气，影响各炉段的功能效果。
本发明之所以控制渗氮温度控制在860～930℃，渗氮时间在6～70sec，分压比在P
H2O/P
H2：0.05～0.20，混合气氛中NH
3占体积百分比为5～25％，是由于氮有效渗入钢板基体内，可提高有效氮和氮稳定性。钢板基体内的有效氮，在高温退火时，与Als反应生成AlN抑制剂，在钢板内起充分抑制作用，进而形成高取向度的高斯织构和完善的二次再结晶晶粒，获得磁性能优异的高磁感取向硅钢产品。此外，有效氮提高后，可减少氮在钢板表面氧化层中聚集，避免氮在高温退火形成玻璃膜底层过程中逸出，破坏玻璃膜底层，所得钢板表面无点状露晶缺陷且底层质量良好。
本发明与现有技术相比，通过合理控制渗氮过程，提高渗氮后钢板基体内氮含量与总氮量之间的比例达到80％以上，使无点状露晶产生，最终获得产品的底层质量优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述：
表1为本发明各实施例及对比例渗氮退火前的分压比对磁性能和底层质量的影响；
表2为本发明各实施例及对比例渗氮退火温度和氢气量对磁性能及底层质量的影响。
本发明各实施例均按照以下步骤进行生产：
一种提高有效氮和底层质量的高磁感取向硅钢制造方法，其步骤：
1)经常规冶炼后连铸成坯；
2)对铸坯加热，控制加热温度在1150～1250℃
3)进行常规热轧、常化及酸洗后进行时效冷轧，轧制至成品厚度；；
4)在湿式气氛下进行脱碳退火，并控制脱碳退火在778～848℃，脱碳退火时间在30～40sec，露点在45～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2O/P
H2在0.20～0.40；
5)在湿式混合气氛下进行均热，均热温度在787～849℃，均热时间在10～20sec，露点在35～59℃，混合气氛中氢气占体积百分比38％～48％，分压比P
H2O/P
H2在0.20～0.38；
6)在湿式混合气氛下进行渗氮退火，渗氮温度控制在860～930℃，渗氮时间在6～70sec，分压比在P
H2O/P
H2：0.05～0.20，混合气氛中NH
3占体积百分比为5～25％；
7)常规进行后工序：涂布氧化镁退火隔离剂、最终高温退火；涂布张力涂层、拉伸平整。
表1本发明各实施例及对比例渗氮退火前的分压比对磁性能和底层质量的影响
说明：1、底层质量：√表示无点状露晶缺陷；×表示有点状露晶缺陷；
2、表1中，对比例是按照现有工艺进行的。
从表1结果可以看出，实施例1～11的分压比P
H2O/P
H2：0.20～0.38，渗氮后的有效氮达到80％～90％，磁性能较好，都能达到高磁感取向硅钢实物水平(B
8≥1.89T)，且底层质量良好，无点状露晶缺陷。对比例1～2中，分压比P
H2O/P
H2：0.40～0.49，虽然有效氮可达到80％以上，磁性能较好，但过氧化使FeO组分增加，底层质量变差，出现点状露晶缺陷。对比例3～4中，分压比P
H2O/P
H2：0.23～0.25，但氢气在38％以下，虽然有效氮与磁性能与同分压比的实施例3～6相当，但底层质量变差，出现点状露晶缺陷。
表2本发明各实施例及对比例渗氮退火温度和氢气量对磁性能和底层质量的影响
说明：底层质量：√表示无点状露晶缺陷；×表示有点状露晶缺陷。
从表2结果可以看出，实施例1～11的渗氮温度860～930℃，氢气38％～48％，分压比P
H2O/P
H2：0.05～0.20，渗氮后的有效氮达到80％以上，磁性能较好，都能达到高磁感取向硅钢实物水平(B
8≥1.89T)，且底层质量良好，无点状露晶缺陷。对比例1～2中，氢气超出38％～48％范围，虽然有效氮可达到81％以上，磁性能较好，但过度氧化或还原破坏了渗氮后钢板表面氧化层结构，底层质量变差，出现点状露晶缺陷。对比例3～4中，渗氮温度820～840℃，虽然有效氮与磁性能与同分压比的实施例8～9相当，但过量剩余氮在氧化层中聚集，底层质量变差，出现点状露晶缺陷。对比例5～6中，渗氮温度940～950℃，尽管底层质量良好，但渗氮较困难，有效氮仅有57％～65％，磁性能指标降低，只达到一般取向硅钢水平。
本发明的实施例仅为最佳例举，并非对技术方案的限定性实施。
