CN202110166669.8一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法

权利要求

1.一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其特征在于，包括：

1)取样

采用线切割机制取向硅钢试样；

2)制样

采用热镶嵌机镶制取向硅钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；

采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

采用600目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；

采用800目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；

采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第五次打磨处理；

采用2000目氧化铝砂纸对试样进行第六次打磨处理；

采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理；

3)电解抛光

取向硅钢试样机械抛光后再进行电解抛光。

2.根据权利要求1所述的取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其特征在于，试样尺寸为8mm×10mm。

3.根据权利要求1所述的取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其特征在于，所述电解抛光过程所用的电解溶液为10％高氯酸酒精溶液，电解抛光电压为15～18V，电解时间20～60s。

4.根据权利要求1或3所述的取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其特征在于，抛光后立即用清水冲洗，再用酒精清洗，吹干。

说明书

一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法

技术领域

本发明涉及金属材料检测技术领域，尤其涉及一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法。

背景技术

取向硅钢属于铁素体钢，是一种应用于变压器铁芯制造的重要软磁材料，在电子电力行业得到广泛应用。近年来市场对其需求日益增加，而且对其质量的要求也越来越高。高品质取向硅钢主要体现在其优异的磁性能，尤其是铁损和磁感应强度这两个性能参数。因此，能够生产出具有更低铁损和更高磁感应强度的取向硅钢是企业关注的热点。

取向硅钢生产过程中，尤其是在轧制过程及退火工序下，取向硅钢的微观结构变化十分明显且有特点，而取向硅钢的磁性能与晶粒、织构及再结晶现象有着密不可分的关联。因此，取向硅钢的微观结构有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，本发明提供的方法制备出来的取向硅钢EBSD试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，对于精确测量取向硅钢微观织构提供了更加可靠的条件。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，包括：

1)取样

采用线切割机制取向硅钢试样；

2)制样

采用热镶嵌机镶制取向硅钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干；

采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

采用600目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；

采用800目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；

采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第五次打磨处理；

采用2000目氧化铝砂纸对试样进行第六次打磨处理；

采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理；

3)电解抛光

取向硅钢试样机械抛光后再进行电解抛光。

进一步的，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。

进一步的，所述电解抛光过程所用的电解溶液为10％高氯酸酒精溶液，电解抛光电压为15～18V，电解时间20～60s。

进一步的，抛光后立即用清水冲洗，再用酒精清洗，吹干。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

本发明提供的方法制备出来的取向硅钢EBSD试样表面洁净度符合电子背散射衍射(EBSD)对试样的要求，对于精确测量取向硅钢微观织构提供了更加可靠的条件。

附图说明

下面结合附图说明对本发明作进一步说明。

图1(a)为本发明实施例1的取向硅钢EBSD微观织构；

图1(b)为本发明实施例2的取向硅钢EBSD微观织构；

图1(c)为本发明实施例3的取向硅钢EBSD微观织构。

具体实施方式

实施例1

本发明所提供的是一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其主要流程为：取样→制样→电解抛光→扫描电镜EBSD分析；

1)取样

采用线切割机制取向硅钢试样，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。

2)制样

采用热镶嵌机镶制取向硅钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。

a)采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

b)采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

c)采用600目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；

d)采用800目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；

e)采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第五次打磨处理；

f)采用2000目氧化铝砂纸对试样进行第六次打磨处理；

g)采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理。

3)电解抛光

取向硅钢试样机械抛光后必须再进行电解抛光。

a)电解溶液为10％高氯酸酒精溶液；

b)电解抛光电压为15V；

c)电解时间20S；

d)抛光后立即用清水冲洗，再用酒精清洗，吹干。然后通过扫描电镜附件的电子背散射衍射装置(EBSD)检测取向硅钢试样织构。如图1(a)所示。

实施例2

本发明所提供的是一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其主要流程为：取样→制样→电解抛光→扫描电镜EBSD分析；

1)取样

采用线切割机制取向硅钢试样，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。

2)制样

采用热镶嵌机镶制取向硅钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。

h)采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

i)采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

j)采用600目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；

k)采用800目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；

l)采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第五次打磨处理；

m)采用2000目氧化铝砂纸对试样进行第六次打磨处理；

n)采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理。

3)电解抛光

取向硅钢试样机械抛光后必须再进行电解抛光。

e)电解溶液为10％高氯酸酒精溶液；

f)电解抛光电压为15V；

g)电解时间40S；

h)抛光后立即用清水冲洗，再用酒精清洗，吹干。然后通过扫描电镜附件的电子背散射衍射装置(EBSD)检测取向硅钢试样织构。如图1(b)所示。

实施例3

本发明所提供的是一种取向硅钢微观织构EBSD试样制样方法，其主要流程为：取样→制样→电解抛光→扫描电镜EBSD分析；

1)取样

采用线切割机制取向硅钢试样，试样尺寸为8mm×10mm(轧向)。

2)制样

采用热镶嵌机镶制取向硅钢试样，按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、清洗、吹干。

o)采用240目氧化铝砂纸对试样进行第一次打磨处理；

p)采用400目氧化铝砂纸对试样进行第二次打磨处理；

q)采用600目氧化铝砂纸对试样进行第三次打磨处理；

r)采用800目氧化铝砂纸对试样进行第四次打磨处理；

s)采用1000目氧化铝砂纸对试样进行第五次打磨处理；

t)采用2000目氧化铝砂纸对试样进行第六次打磨处理；

u)采用5.0um高效金刚石抛光剂对试样进行抛光处理。

3)电解抛光

取向硅钢试样机械抛光后必须再进行电解抛光。

i)电解溶液为10％高氯酸酒精溶液；

j)电解抛光电压为18V；

k)电解时间60S；

l)抛光后立即用清水冲洗，再用酒精清洗，吹干。然后通过扫描电镜附件的电子背散射衍射装置(EBSD)检测取向硅钢试样织构。如图1(c)所示。

取向硅钢的微观织构变化会影响宏观织构类型和最终的取向硅钢磁性能，只有分析和研究微观织构的特征，组分和演变过程，才能更好的分析材料的内部结构和特性。电子背散射衍射(EBSD)技术是目前常用的表征材料织构的研究方法，它的原理是扫描电镜中电子束在倾斜试样表面激发出并形成衍射花样，从而确定晶粒取向、晶界类型等。通过EBSD分析，可以更加深入了解材料内部结构，从而推断材料不同的性能。EBSD不仅可以观察晶粒大小、形状及分布，还可以测量各种取向晶粒在样品中的比例和分布，测定样品中不同相或不同晶粒之间的取向差异，分析不同的晶界类型及其性质，所以对微观织构的分析是非常重要的。

取向硅钢微观织构EBSD制样要求比较严格，直接抛光表面可以使用EBSD进行观察，但在多数情况下，可通过电解抛光提高衍射花样质量。电解抛光时电压和电解时间的控制，对得到理想的抛光效果非常关键。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。