CN202110298309.3一种中频用取向硅钢极薄带及其钢基板的制备方法

权利要求

1.一种中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带，所述硅钢原料为无底层高磁感取向硅钢，所述无底层高磁感取向硅钢的磁感应强度B800≥1.88T，所述无底层高磁感取向硅钢的厚度为0.23mm-0.35mm，所述硅钢薄带的厚度为0.02mm-0.15mm；

将所述硅钢薄带进行退火，其中，退火采用至少3段式连续退火工艺，所述至少3段式退火工艺的前三段退火具体包括：第一段退火：将所述硅钢薄带升温至950℃-1100℃，升温速率≥50℃/s；第二段退火：将所述硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下进行保温1s-90s；第三段退火：将所述硅钢薄带降温至800℃-950℃并保温30s-150s，获得钢基板；

所述将所述硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带中，采用二十辊轧制，冷轧的总压下率控制在60%-85%，轧制道次不超过3。

2.根据权利要求1所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，其特征在于，将所述硅钢薄带进行退火，所述退火采用4段式连续退火，获得钢基板。

3.根据权利要求2所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，其特征在于，所述4段式连续退火工艺具体包括：

第一段退火：将所述硅钢薄带升温至950℃-1100℃，升温速率≥50℃/s；

第二段退火：将所述硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下保温1s-90s；

第三段退火：将所述硅钢薄带降温至800℃-950℃，并保温30s-150s；

第四段退火：将所述硅钢薄带降温至200℃以下，降温速率＜30℃/s。

4.根据权利要求3所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，其特征在于，所述第一段退火中，所述硅钢薄带温度小于950℃时，升温速率≥60℃/s；采用电磁感应加热。

5.根据权利要求1所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，其特征在于，所述将所述硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板，退火炉气氛为露点低于-20℃的含氮非氧化性气体。

6.一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

采用如权利要求1至5中任一项所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法制得钢基体；

将所述钢基体进行涂覆绝缘涂层、干燥烧结，获得中频用取向硅钢极薄带。

说明书

一种中频用取向硅钢极薄带及其钢基板的制备方法

技术领域

本发明属于硅钢极薄带制备技术领域，特别涉及一种中频用取向硅钢极薄带及其钢基板的制备方法。

背景技术

硅钢主要用作各种电机和变压器的铁芯材料，是电子、电力等工业中重要的核心功能材料。随硅钢厚度降低，涡流损耗不断减小，更加适用于中高频条件下应用。超薄(厚度＜0.1mm)取向硅钢已广泛应用于电气设施、军工制造、精密电子等领域，其制备技术得到了国内外学者的高度重视。

目前，已报道的极薄取向硅钢的生产工艺主要包括一次再结晶法、二次再结晶法和三次再结晶法。其中一次再结晶法制备取向硅钢极薄带具有技术成熟、成本较低的优势，产品可满足一般情况下的使用需求，因此得到了较为广泛的应用。其原理为Goss取向单晶在60-70％压下率形成{111}<112>冷轧形变晶粒，经过退火后基体中能够形成锋锐的Goss织构。

发明内容

申请人在发明过程中发现：目前的极薄带生产工艺存在一定的问题：一次再结晶法成品Goss晶粒尺寸较小，铁损较高，因此需要增加提升晶粒尺寸，但因基体中存在少量的{114}<481>、{111}<110>取向晶粒，易发生异常长大，导致性能恶化，即退火过程中织构控制难度高，稳定性差；同时，一次再结晶法受母材影响较大，母材的组织和表面状态都会严重影响最终产品质量，母材组织和性能的微小差异，按照常规的极薄带退火工艺，最终造成极薄带磁性能波动大。

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的中频用取向硅钢极薄带的其制备方法。

本发明实施例提供了一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，所述方法包括：

将硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带；

将所述硅钢极薄带进行退火，其中，退火采用至少3段式连续退火工艺，所述至少3段式退火工艺的前三段退火具体包括：第一段退火：将所述硅钢薄带升温至950℃-1100℃；第二段退火：将所述硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下进行保温；第三段退火：将所述硅钢薄带降温至800℃-950℃并保温，获得钢基板。

可选的，所述将所述硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板，所述退火采用4段式连续退火工艺。

可选的，所述4段式连续退火工艺具体包括：

第一段退火：将所述硅钢薄带升温至950℃-1100℃，升温速率≥50℃/s；

第二段退火：将所述硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下保温1s-90s；

第三段退火：将所述硅钢薄带降温至800℃-950℃，并保温30s-150s；

第四段退火：将所述硅钢薄带降温至200℃以下，降温速率＜30℃/s。

可选的，所述第一段退火中，所述硅钢薄带温度小于950℃时，升温速率≥60℃/s；采用电磁感应加热。

可选的，所述硅钢原料为无底层高磁感取向硅钢。

可选的，所述无底层高磁感取向硅钢的磁感应强度B800≥1.88T，所述无底层高磁感取向硅钢的厚度为0.23mm-0.35mm。

可选的，所述硅钢薄带的厚度为0.02mm-0.15mm。

可选的，所述将所述硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带中，采用二十辊轧制，冷轧的总压下率控制在60％-85％，轧制道次不超过3。

可选的，所述将所述硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板中，退火炉气氛为露点低于-20℃的含氮非氧化性气体。

基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，所述方法包括：

采用如上所述的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法制得钢基体；

将所述钢基体进行涂覆绝缘涂层、干燥烧结，获得中频用取向硅钢极薄带。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本发明实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的钢基板的制备方法，所述方法包括：获取硅钢原料；将所述硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带；将所述硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板；采用本法制得的中频用取向硅钢极薄带具备优良的磁性能和板形；采用多段式退火，获得稳定的成品性能，制造工艺简单，可实施性高；采用无底层取向硅钢作为母材，节能环保，产品表面质量好，可满足中频条件下(≧400Hz)的使用要求。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例提供的流程图；

图2是本发明实施例提供的生产框图；

图3是本发明实施例提供的退火升温曲线图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，方法包括：

S1.将硅钢原料进行冷轧，获得硅钢薄带；

作为一种可选的实施方式，硅钢原料为无底层高磁感取向硅钢。

采用以上设计，避免了酸洗环节，进而实现了节能环保。

作为一种可选的实施方式，无底层高磁感取向硅钢的磁感应强度B800≥1.88T，无底层高磁感取向硅钢的的厚度为0.23mm-0.35mm。

控制无底层高磁感取向硅钢的磁感应强度B800≥1.88T的原因是为了保证产品母材具有良好的原始组织和织构，以保证经过恰当的轧制、退火等工艺后能够获得优异均一的电磁性能，该磁感应强度过小的不利影响是将导致成品中不利织构增加进而磁性能发生显著恶化；

控制无底层高磁感取向硅钢的的厚度为0.23mm-0.35mm的原因是为了确保在一定的压下率能够获得目标厚度的产品，该厚度取值过大或过小的不利影响是为了获得目标厚度的产品的前提下，采用不合理的轧制制度将导致成品织构乃至磁性能恶化。

作为一种可选的实施方式，将硅钢原料进行冷轧，获得硅钢极薄带中，采用二十辊轧制，冷轧的总压下率控制在60％-85％，轧制道次不超过3。

采用二十辊轧制的原因在于为了控制良好的轧制精度，控制冷轧的总压下率在60％-85％的原因是为了使产品得到良好的织构进而获得目标电磁性能，该总压下率取值过的过低或过高均无法得到目标组织织构和电磁性能。控制轧制道次不超过3的原因在于为了在极高的压下率条件下仍保持良好的织构，过多的冷轧道次将导致应力条件复杂，导致织构恶化，冷轧带材Goss种子减少，杂散取向增多。

作为一种可选的实施方式，硅钢极薄带的厚度为0.02mm-0.15mm。

控制硅钢极薄带的厚度为0.02mm-0.15mm的原因是为了降低涡流损耗、同时考虑下游用户实际应用和加工的现状，该厚度取值过大的不利影响是涡流损耗增高，不利于高频铁损的降低，过小的不利影响是下游用户加工存在一定困难。

S2.将硅钢薄带进行退火，其中，退火采用至少3段式连续退火工艺，所述至少3段式退火工艺的前三段退火具体包括：第一段退火：将所述硅钢薄带升温至950℃-1100℃；第二段退火：将所述硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下进行保温；第三段退火：将所述硅钢极薄带降温至800℃-950℃并保温，获得钢基板；

在第一段退火和第二段退火中，控制硅钢薄带升温至950℃-1100℃并保温可以促进Goss晶粒均匀形核，促使Goss晶粒快速长大，同时降低其他杂散取向晶粒的形核率；该温度取值过小的不利影响是再结晶晶粒尺寸小，产品铁损增大；过大的不利影响是非Goss取向晶粒占比增多，导致性能恶化；

在第三段退火中，控制硅钢薄带降温至800℃-950℃并保温能够促使Goss晶粒均匀长大，获得良好的电磁性能，其机理在于再结晶过程中，Goss晶粒形核率高，其生长为均匀长大，其他温度则不利于Goss晶粒的均匀生长；如果该温度取值过小的将导致Goss晶粒生长速度慢，无法降低产品铁损值，不利于提高生产效率；过大则将导致其他非Goss取向晶粒长大，导致性能恶化；

综上所述，为了实现Goss晶粒均匀形核、快速长大，且均匀生长，控制其他杂散取向的生长速度，退火应采用至少3段式连续退火工艺。

作为一种可选的实施方式，将硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板中，退火采用4段式连续退火工艺。

具体而言，4段式连续退火工艺包括：

第一段退火：将硅钢薄带升温至950℃-1100℃，升温速率≥50℃/s；

第二段退火：将硅钢薄带在温度为950℃-1100℃下保温1s-90s；

第三段退火：将硅钢薄带降温至800℃-950℃，并保温30s-150s；

第四段退火：将硅钢薄带降温至200℃以下，降温速率＜30℃/s。

第一段退火中，控制升温速率≥50℃/s的原因是带钢升温速度快，恢复过程短，再结晶温度前保留位错密度大、Goss晶核形核点密；该速率取值过小的不利影响是充分回复使再结晶温度提升，将导致一些非Goss杂散取向形核率升高；

第二段退火中，控制保温时间为1s-90s的原因是再结晶驱动力大，Goss晶核在此时间周期内再结晶快速形核，初始晶粒细小均匀，该时间取值过小的不利影响是Goss晶核形核时间不足，不能形成完善的再结晶组织，过大的不利影响是一些非Goss杂散取向形核率升高；

在第三段退火中，控制保温时间为30s-150s的原因是在合适的温度区间内，Goss晶核需要一定的时间均匀生长，该时间取值过小的不利影响是短时间内晶粒尺寸难以达到预期目标，过大的不利影响是杂散取向晶粒长大；

第四段退火中，控制降温速率＜30℃/s使硅钢极薄带降温至200℃以下，能够降低钢板的热应力，保证良好的板形，其机理在于从高温快速冷却导致钢板冷却不均匀，发生变形导致板形变差，因此应采用缓慢的冷却速率。

更优化的，第一段退火中，硅钢薄带温度小于950℃时，升温速率≥60℃/s；采用电磁感应加热。

在硅钢薄带温度小于950℃时，控制升温速率≥60℃/s的原因在于为了进一步提升Goss晶粒的形核率，该速率取值过小的不利影响是温度较低时，升温较慢不利于再结晶的发生；其中采用电磁感应加热仅用以举例说明本发明能够实施的方式，并不用以作为限定本发明，在其他的实施中，可以采用本领域技术人员公知的其他的加热方式进行加热。

作为一种可选的实施方式，将硅钢薄带进行退火，退火采用至少3段式连续退火工艺，获得钢基板中，退火炉气氛为露点低于-20℃的含氮气体，具体而言，含氮非氧化性气体可以为纯氮或者(氢气、氮气)的混合气体。

采用以上设计，能够保证良好的表面质量，其机理在于低露点、非氧化性尤其是含氢气氛下退火，可防止表面氧化，使其光亮、整洁，磁性能优良。

S3.将钢基体进行涂覆绝缘涂层、干燥烧结，获得中频用取向硅钢极薄带。

以上方法采用多段式退火，磁感高，性能稳定，生产难度低，产品可满足中频条件下(≧400Hz)的使用要求。

下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的中频用取向硅钢极薄带及其钢基板的制备方法进行详细说明。

实施例1-3

一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，方法如下：

采用厚度为0.27mm规格的无底层取向硅钢，(母材磁性能如下表)；

S1.冷轧轧制成0.08mm规格的薄带：具体地说，采用二十辊可逆轧机轧制，两道次轧制：第一道次压下率为40％，第二道次压下率为60％；

S2.采用4段式连续退火工艺；各段具体参数如下表，炉内气氛为露点为-25℃的纯氮气氛；

S3.涂覆绝缘涂层；

S4.干燥烧结。

实施例4-6

一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，方法如下：

采用厚度为0.23mm规格的无底层取向硅钢(母材磁性能如下表)；

S1.冷轧轧制成0.05mm规格的薄带：具体地说，采用二十辊可逆轧机轧制，两道次轧制：第一道次压下率为40％，第二道次压下率为60％；

S2.采用4段式连续退火工艺；各段具体参数如下表，炉内气氛为露点为-20℃的纯氮气氛；

S3.涂覆绝缘涂层；

S4.干燥烧结。

对比例1-2

一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，方法如下：

采用厚度为0.27mm规格的无底层取向硅钢，(母材磁性能如下表)；

S1.冷轧轧制成0.08mm规格的薄带：具体地说，采用二十辊可逆轧机轧制，两道次轧制：第一道次压下率为40％，第二道次压下率为60％；

S2.采用1段式连续退火工艺；各段具体参数如下表，炉内气氛为露点为-25℃的纯氮气氛；

S3.涂覆绝缘涂层；

S4.干燥烧结。

对比例3-4

一种中频用取向硅钢极薄带的制备方法，方法如下：

采用厚度为0.23mm规格的无底层取向硅钢(母材磁性能如下表)；

S1.冷轧轧制成0.05mm规格的薄带：具体地说，采用二十辊可逆轧机轧制，两道次轧制：第一道次压下率为40％，第二道次压下率为60％；

S2.采用4段式连续退火工艺；各段具体参数如下表，炉内气氛为露点为-20℃的纯氮气氛；

S3.涂覆绝缘涂层；

S4.干燥烧结。

实验例

将实施例1-6和对比例1-4制得的取向硅钢极薄带进行性能检测，测试结果如下表所示。

由表中数据可得，采用本申请实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的制备方法制得的硅钢极薄带B800控制在1.84T-1.85T，性能稳定，且磁性能B800极差控制在≤0.2T，铁损P1.5/400的极差控制在0.4W/kg，明显低于对比例；通过对比例1-2和实施例1-3的数据对比可得，实施例的磁性能B800的平均值明显高于对比例，铁损P1.5/400明显低于对比例，通过对比例3-4和实施例4-6的数据可得，实施例的性能同样明显优于对比例。

附图3的详细说明：

如图3所示，描绘了本发明提供的退火时的硅钢带的曲线。a表示第一段退火，b表示第二段退火，且T1为950℃-1100℃，d表示第三段退火，且T2为800℃-950℃，e表示第四段退火。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：

(1)本发明实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的制备方法制得的硅钢极薄带，具备优良的磁性能和板形；

(2)本发明实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的制备方法，制造工艺简单，可实施性高，采用无底层取向硅钢作为母材，节能环保，产品表面质量好；

(3)本发明实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的制备方法，采用无底层高磁感取向硅钢作为原料，避免了酸洗环节，节能环保；

(4)本发明实施例提供的中频用取向硅钢极薄带的制备方法，采用多段式退火，磁感高，性能稳定，生产难度低，产品可满足中频条件下(≧400Hz)的使用要求。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。