本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出；通电升温并将氮气转换为10m3/h氨分解气，接着点燃放散阀，将温度升至500‑600℃，恒温13h；500‑600℃低保温结束后检测内部气体露点是否小于0℃；本发明提供的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺能够解决普通冷轧取向硅钢罩式炉高温退火热处理低保温阶段，钢卷在高温下不被水蒸汽氧化，消除钢带表面露金、发红、发黑、水印、色泽不均、导通缺陷，降低钢带铁损、提高磁感、降低生产成本。
基本信息
申请号：CN202110480307.6
申请日期：20210430
公开号：CN202110480307.6
公开日期：20210727
申请人：福建省奥克兰光电科技有限公司
申请人地址：363300 福建省漳州市云霄县云陵工业开发区益树大道09号
发明人：蒲志超;李家孟;李杨
当前权利人：福建省奥克兰光电科技有限公司
代理机构：厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101
代理人：黄一敏
主权利要求
1.一种取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，包括：将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出；通电升温并将氮气转换为10m3/h氨分解气，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至500-600℃，恒温13h；500-600℃低保温结束后检测内部气体露点是否小于0℃；若是，则继续以500-600℃温度继续恒温17h，使露点小于-10℃；若否，则将氨分解气用量增至12m3/h，并升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽，使露点小于-10℃。
权利要求
1.一种取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出；
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至500-600℃，恒温13h；
500-600℃低保温结束后检测内部气体露点是否小于0℃；
若是，则继续以500-600℃温度继续恒温17h，使露点小于-10℃；
若否，则将氨分解气用量增至12m
3/h，并升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽，使露点小于-10℃。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，所述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物。
3.根据权利要求2所述的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，所述取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
4.根据权利要求1所述的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，在进行排氧前关闭放散阀对罩式炉的气密性进行检测，气密性检测完好后开启放气阀。
5.根据权利要求1所述的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。
6.根据权利要求1所述的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，其特征在于，所述氨分解气为25％氮气+75％氢气的混合气。
说明书
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺。
背景技术
普通冷轧取向硅钢(CGO)罩式炉高温退火热处理工艺分为快速升温、低保温、升高温、高保温和降温五个阶段。低保温阶段的目的是将钢带表面涂有氧化镁涂液中3％左右的游离水和化合水(氧化镁涂液含水率)快速除去，保证炉内露点(反映炉内含水量指标，负值越大，表明含水量越低)-10℃及以下。
普通冷轧取向硅钢罩式炉高温退火热处理低保温阶段通用的工艺是将钢卷从常温快速升温至650℃，然后在650℃进行30小时左右的恒温(即低保温)，达到去除氧化镁涂液中游离水和化合水的目的。
通用工艺要求氧化镁涂液中的游离水和化合水小于等于3％且越低越好、含水率波动越小越好，但涂有氧化镁的钢卷在实际烘烤过程中受天然气介质流量和气压波动、生产速度变化、钢卷含水率波动大，有时含水率会超标。650℃进行低保温，不能很好地解决钢卷表面氧化镁含水率超标、波动大，钢卷在高温下被水蒸汽氧化问题，使钢卷表面出现露金、发红、发黑、水印、色泽不均、导通缺陷，导致钢卷铁损升高、磁感降低、生产成本升高等一系列问题。
发明内容
本发明的目的在于提供取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出；
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气，接着点燃放散阀，将温度升至500-600℃，恒温13h；
500-600℃低保温结束后检测内部气体露点是否小于0℃；
若是，则继续以500-600℃温度继续恒温17h，使露点小于-10℃；
若否，则将氨分解气用量增至12m
3/h，并升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽，使露点小于-10℃。
所述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
进一步的，在进行排氧前关闭放散阀对罩式炉的气密性进行检测，气密性检测完好后开启放气阀。
进一步的，第一次升温，升温2h将温度升至500-600℃。
优选的，向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。
进一步的，所述氨分解气为25％氮气+75％氢气的混合气。
本发明为了防止普通冷轧取向硅钢罩式炉高温退火热处理低保温阶段，钢卷在高温下不被水蒸汽氧化，低保温采用二段式保温，即先在500-600℃下对硅钢卷退火处理13h除去硅钢卷上的水分，在500-600℃下进行恒温能够减弱水蒸气对钢卷表面的氧化，待13h后检测露点是否在0℃及以下，若达露点大于0℃则升温至650℃进行退火。此时，由于经过前期500-600℃的恒温处理，已除去硅钢卷中的大量水汽，故水蒸气对钢卷氧化效果减弱，此时进一步升温除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽，能够有效保证钢卷的品质。若检测露点在0℃及以下，则以第一段退火温度进行退火，使露点在-10℃以下。本申请低保温采用二段式保温，彻底解决了涂镁钢卷在低保温阶段被被氧化问题，钢卷铁损降低、磁感升高(牌号升高)、提升了钢卷表面质量、降低了生产成本、提升了顾客对产品的满意度。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明提供的取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺能够解决普通冷轧取向硅钢罩式炉高温退火热处理低保温阶段，钢卷在高温下不被水蒸汽氧化，消除钢带表面露金、发红、发黑、水印、色泽不均、导通缺陷，降低钢带铁损、提高磁感、降低生产成本、提升顾客对产品的满意度，具有极高的工业应用价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至500℃，恒温13h；测得内部气体露点为2℃；将氨分解气用量增至12m
3/h，并升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽；恒温15h后测得露点为-13℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
实施例2
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至500℃，恒温13h；测得内部气体露点为-1℃；继续以500℃温度继续恒温17h后，测得露点为-12℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
实施例3
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至550℃，恒温13h；测得内部气体露点为1℃；将氨分解气用量增至12m
3/h，并以50℃/h升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽；恒温15h后测得露点为-15℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
实施例4
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至550℃，恒温13h；测得内部气体露点为-2℃；将氨分解气用量增至12m
3/h，继续以550℃温度继续恒温17h后，测得露点为-16℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
实施例5
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至600℃，恒温13h；测得内部气体露点为2℃；将氨分解气用量增至12m
3/h，并升温2h将温度升至650℃，接着恒温15h，进一步除去钢卷中剩余的极少量的水蒸汽；恒温15h后测得露点为-13℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
实施例6
取向硅钢罩式炉高温退火低保温阶段二段式退火工艺，包括：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至600℃，恒温13h；测得内部气体露点为-4℃；将氨分解气用量增至12m
3/h，继续以600℃温度继续恒温17h后，测得露点为-15℃。
上述取向硅钢的各组分及含量为：C：0.04～0.06％，Als：0.020～0.035％，Si：2.5～3.0％，N：0.006～0.008％，Mn：0.05～0.25％，S：0.005～0.01％，P：0.01～0.03％，Cu：0.05～0.2％，Cr与Ni≤0.025％余量为Fe及不可避免的夹杂物；取向硅钢的成品厚度不超过0.4mm。
性能检测：
对比例1采用传统650℃退火工艺，具体如下：
将涂镁取向硅钢卷装入密闭的罩式炉中，关闭放散阀，检查罩式炉气密性，气密性检测完好后开启放气阀，并向罩式炉内通入氮气将炉内氧气充分排出，使炉内氧含量浓度≤300PPm。其中罩式炉的容积约为15m
3。
通电升温并将氮气转换为10m
3/h氨分解气(液氨分解生成25％氮气+75％氢气的混合气)，接着点燃放散阀，升温2h将温度升至650℃，恒温30h；测得露点为-17℃。
将退火处理的实施例1-6及对比例1的钢卷，接着再升温30h，将温度升至1170℃，接着将氨分解气转换为8m
3/h氢气，恒温30h；恒温30h后，将氢气转换为10m
3/h的氮气，并进行降温，制得成品取向硅钢卷。
分别对成品取向硅钢卷的表面正品率、平均铁损及平均磁感进行检测，检测结果如下：
本申请提供的二段式退火工艺适用于普通冷轧取向硅钢罩式炉高温退火热处理，能够有效消除低保温阶段钢卷表面被氧化露金、发红、发黑、水印、色泽不均、导通缺陷。
涂镁卷中的游离水在100℃变成水蒸汽，水蒸汽具有强氧化性。炉内氮气快速将水蒸气从放散阀带走。化合水在350℃开始分解、450℃分解完毕(Mg(OH)
2＝MgO+H
2O(g))。故在进行退火时为了能够使化合水充分除去，故温度应高于450℃，为了确保钢卷中温度高于450℃，故退火阶段温度不低于500℃。
另从上述数据可以看出，分别对比实施例1、3、5，550℃退火所产取向硅钢卷的正品率、平均铁损及平均磁感均高于500℃及600℃的退火工艺；且对比实施例2、4、6也可得到相同结论。其原因是由于，当温度较高的600℃时，水蒸汽的氧化性相对较强(水蒸汽的氧化性随温度升高而升高)，故600℃工艺下的正品率、硅钢平均铁损及平均磁感均低于550℃；当温度为500℃时，由于其与氧化镁涂液中的化合水的分解温度较为接近，所以脱水过程较长，也相应增长了硅钢与水的反应时间，因此，500℃工艺下的硅钢正品率、平均铁损及平均磁感均也低于550℃。故在实际工业生产过程中，优选采用550℃进行退火。
对比实施例3与对比例1，采用实施例3退火工艺对硅钢进行退火可有效消除低保温阶段钢卷表面被氧化露金、发红、发黑、水印、色泽不均、导通缺陷。钢卷表面正品率从50.34％提升至80.28％，提升29.94％。钢卷铁损提高近半个牌号、提升率30.68％；磁感明显提高。顾客对表面质量、磁性能满意度从70.68％提升至98.28％，提升27.60％。同时也降低了生产成本:
表面正品率提升吨钢降成本：29.94％/100％*1吨*(11000元/吨-10500元/吨)＝150元
牌号提升吨钢降成本：30.68％/100％*1吨*(11000元/吨-10700元/吨)＝92元。
两项合计吨钢降低生产成本242元。
故，采用本发明提供的退火方法具有极大的工业应用价值。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
