本发明提供了一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料及其制备和使用方法，该涂料按照重量份计，包括：大颗粒硅溶胶5‑35份、磷酸二氢铝10‑30份、小颗粒硅溶胶5‑35份、铬酐0.5‑5份、增稠剂1‑10份、钛白粉0.01‑0.5份及去离子水0‑78.49份；该涂料的固含量为20‑40％。该涂料制备方法为：将增稠剂、去离子水、磷酸二氢铝、大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，铬酐和钛白粉依次加入反应器中搅拌均匀，室温静置0.5‑1h。该涂料在使用时，需先将取向硅钢片进行清洁干燥预处理后，再将涂料辊涂在取向硅钢片上固化烧结并控制膜厚。本发明所提供的涂料制成的涂层表面平整均匀、颜色光亮，具有优良的附着性、耐蚀性、热稳定性和绝缘性，并且能修饰因硅酸镁底层质量不良引起的露晶亮点缺陷。
基本信息
申请号：CN202110557367.3
申请日期：20210521
公开号：CN202110557367.3
公开日期：20210806
申请人：武汉科技大学
申请人地址：430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号
发明人：伍林;刘盈;胡雅;黄珍欣;杨小于;叶迪;邓燕
当前权利人：武汉科技大学
代理机构：武汉开元知识产权代理有限公司 42104
代理人：马辉
主权利要求
1.一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于，按照重量份计，包括以下组份：大颗粒硅溶胶5-35份、磷酸二氢铝10-30份、小颗粒硅溶胶5-35份、铬酐0.5-5份、增稠剂1-10份、钛白粉0.01-0.5份及去离子水0-78.49份；所述的涂料的固含量为20-40％。
权利要求
1.一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于，按照重量份计，包括以下组份：大颗粒硅溶胶5-35份、磷酸二氢铝10-30份、小颗粒硅溶胶5-35份、铬酐0.5-5份、增稠剂1-10份、钛白粉0.01-0.5份及去离子水0-78.49份；所述的涂料的固含量为20-40％。
2.根据权利要求1所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于：所述的大颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为15-30nm。
3.根据权利要求1所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于：所述的小颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为5-10nm。
4.根据权利要求1所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于：所述的增稠剂为蒙脱石和/或高岭土。
5.根据权利要求1所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，其特征在于：所述的钛白粉的粒径为10-50nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，搅拌5min，形成预溶胶；
2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，搅拌15min；
3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，搅拌30min；
4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，搅拌30min；
5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.5～1h，得到无机绝缘涂料。
7.根据权利要求6所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)至步骤4)中，搅拌速度为100-150r/min。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料的使用方法，包括以下步骤：
1)将取向硅钢片进行清洁干燥预处理；
2)将涂料辊涂在取向硅钢片上，在470-500℃下固化8-10s，800-850℃下烧结40-60s，控制干膜涂覆厚度在3-5μm，形成无机绝缘涂层。
9.根据权利要求8所述的一种具有修饰性的取向硅钢无机绝缘涂的使用方法，其特征在于：所述的步骤1)中，清洁干燥预处理的方法为：将取向硅钢片依次用蒸馏水、乙醇、5vol.％硫酸、蒸馏水清洗干净后快速烘干。
说明书
一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，涉及一种无机绝缘涂料及其制备和使用方法。
背景技术
取向硅钢性能优异，具有高磁感低铁损的特点，广泛应用于电机和变压器铁芯的制作，是军工、能源等领域的重要功能材料。为了防止高温退火过程中取向硅钢片间发生黏结，需要在硅钢表面涂覆MgO涂层，在温度达到1000℃时，MgO会与钢带表面在脱碳退火过程中生成的二氧化硅膜发生反应，生成硅酸镁底层。为了进一步提高硅钢片的绝缘性能和耐腐蚀性能，需要在硅酸镁底层上再涂覆一层绝缘涂料。取向硅钢表面涂覆的绝缘涂料形成的涂层因其具有良好的绝缘性、附着性、耐腐蚀性和耐热性，可以减少电工钢板的涡流损耗，是取向硅钢的重要组成部分。
硅酸镁底层的质量与硅钢带的外观质量存在密切的关系。取向硅钢原材料化学成分问题、钢带表面氧化膜偏薄以及氧化镁涂液涂布不均等都会对硅酸镁底层质量会造成明显的影响，使得钢带颜色不均，甚至出现露晶、亮点等缺陷，也使得硅酸镁底层的绝缘性和耐腐蚀性下降。
尽管在工业生产中，往往会在硅酸镁底层上再涂覆一层绝缘涂料，以保证取向硅钢的绝缘性、耐腐蚀性和表面质量。但是这些绝缘涂料并不具有修饰性，即不能有效地修饰硅酸镁底层的露晶、亮点缺陷。目前国内外研究使用的取向硅钢表面绝缘涂层主要为有机涂料、半无机涂料和无机涂料这三大类。有机涂料是国内较为传统的绝缘涂料，其绝缘性、抗冲击性好，剪切冲片性和层间电阻较高，但漆膜硬度低、热收缩变形大、耐热性和焊接性很差，受热后容易产生蠕变，同时会挥发有害气体，对环境产生污染；半无机涂料是将磷酸盐和铬酸盐无机溶液与乳胶树脂溶液混合形成的绝缘涂料，由于涂料中的有机树脂部分耐高温性能差，导致高温处理后涂层的性能大幅度降低；以典型的磷酸盐和磷酸铝基涂料这种单一无机物形成的纯无机绝缘涂料，在硅钢表面经过适当的干燥和固化处理后产生的绝缘涂层具有耐高温、电绝缘好、拉应力大等优点，但附着性、耐腐蚀性等仍需改善；并且适用于取向硅钢的修饰性无机绝缘涂料的研究报道很少。
授权公告号为CN106243791B的发明专利，提出了一种用于取向硅钢的高遮盖性绝缘涂料，其按质量百分数计，由1.5-7％无机盐着色剂、1.5-6％铬酸酐、30-50％磷酸二氢盐水溶液、30-50％硅溶胶和8-35％去离子水组成，所述质量百分数之和为100％，该涂料涂覆于取向硅钢后需在N
2或Ar等保护气氛下进行烘烤和烧结固化。该发明的绝缘涂料制备的涂层颜色深且均匀，具有良好的遮盖性，可有效遮盖取向硅钢制备过程中产生的表面花纹、色差和缺陷，提高外观质量，同时具有良好的耐腐蚀性、绝缘性、附着性和耐高温性能，而且可降低取向硅钢的铁损值，室温环境长时间放置涂层不发粘。但是该涂料的涂覆条件较为严格，并不适合推广应用。
发明内容
为解决背景技术中所述的问题，本发明提供了一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料及其制备和使用方法。
一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料，按照重量份计，包括以下组份：大颗粒硅溶胶5-35份、磷酸二氢铝10-30份、小颗粒硅溶胶5-35份、铬酐0.5-5份、增稠剂1-10份、钛白粉0.01-0.5份及去离子水0-78.49份；所述的涂料的固含量为20-40％。
所述的大颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为15-30nm。
所述的小颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为5-10nm。
所述的增稠剂为蒙脱石和/或高岭土。
所述的钛白粉的粒径为10-50nm。
一种具有修饰性的取向硅钢无机绝缘涂的制备方法，包括以下步骤：
1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，搅拌5min，形成预溶胶；
2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，搅拌15min；
3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，搅拌30min；
4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，搅拌30min；
5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.5～1h，得到无机绝缘涂料。
所述的步骤1)至步骤4)中，搅拌速度为100-150r/min。
一种可修饰取向硅钢表面的无机绝缘涂料的使用方法，包括以下步骤：
1)将取向硅钢片进行清洁干燥预处理；
2)将涂料辊涂在取向硅钢片上，在470-500℃下固化8-10s，800-850℃下烧结40-60s，控制干膜涂覆厚度在3-5μm，形成无机绝缘涂层。
所述的步骤1)中，清洁干燥预处理的方法为：将取向硅钢片依次用蒸馏水、乙醇、5vol.％硫酸、蒸馏水清洗干净后快速烘干。通过该预处理，可以将取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等清洗干净，提高涂料辊涂后形成的绝缘涂层的稳定性。
本发明的技术方案中，磷酸二氢铝与大颗粒硅溶胶经高温后形成网状结构，能提高绝缘涂层与取向硅钢片间的粘结强度，提高涂层的附着性，且大颗粒硅溶胶可以提高涂层的光亮度和表面质量，具有耐高温和绝缘性能良好的特点。小颗粒硅溶胶可以提高涂层的致密程度，进一步提高涂层的耐腐蚀性，也能提高涂层的冲片性和叠装系数。铬酐可以提高绝缘涂料与取向硅钢片表面的硅酸镁底层之间的润湿性，使磷酸盐中的自由磷酸更加稳定，并且可以抑制涂料对基体的侵蚀，同时改善涂料的润湿性。二氧化钛可修饰因硅酸镁底层质量不良而造成的露晶缺陷。增稠剂不仅可对涂料的粘度机芯调节，同时可提高涂层的强度，增强稳定性。
本发明所提供的涂料制成的涂层表面平整均匀、颜色光亮，具有优良的附着性、耐蚀性、热稳定性和绝缘性，并且能修饰因硅酸镁底层质量不良引起的露晶亮点缺陷；所提供的取向硅钢绝缘涂料的使用方法，可应用于现行轧制工艺制备的取向硅钢，调试成本低，易于推广。
说明书附图
图1为未含涂层的取向硅钢片的电子显微镜图。
图2为含无机绝缘涂层的取向硅钢片的电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域的普通的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
一种带修饰性的取向硅钢无机绝缘涂料，按照重量份计，包括以下组份：大颗粒硅溶胶5-35份、磷酸二氢铝10-30份、小颗粒硅溶胶5-35份、铬酐0.5-5份、增稠剂1-10份、钛白粉0.01-0.5份及去离子水0-78.49份；该无机绝缘涂料的固含量为20-40％。
所述的大颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为15-30nm。
所述的小颗粒硅溶胶包括pH为9-10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20-35wt％，粒径为5-10nm。
所述的增稠剂为蒙脱石和/或高岭土。
所述的钛白粉的粒径为10-50nm。
该涂料中，磷酸二氢铝与大颗粒硅溶胶经高温后形成网状结构，能提高绝缘涂层与取向硅钢片间的粘结强度，提高涂层的附着性，且大颗粒硅溶胶可以提高涂层的光亮度和表面质量，具有耐高温和绝缘性能良好的特点。小颗粒硅溶胶可以提高涂层的致密程度，进一步提高涂层的耐腐蚀性，也能提高涂层的冲片性和叠装系数。但当硅溶胶中二氧化硅粒子含量及硅溶胶添加量超过适宜范围时，二氧化硅粒子在涂层中发生不规则团聚，使涂层的平整度下降，也会损害涂层的耐腐蚀性和张力。铬酐可以提高绝缘涂料与取向硅钢片表面的硅酸镁底层之间的润湿性，使磷酸盐中的自由磷酸更加稳定，并且可以抑制涂料对基体的侵蚀，同时改善涂料的润湿性，但当铬酐添加量超过适宜范围，涂层的稳定性降低，易分层，涂覆时流淌性过高，不利于涂覆，反而降低了涂层的综合性能。二氧化钛可以修饰因硅酸镁底层质量或涂布工艺不良而造成的露晶缺陷，但二氧化钛添加过多会降低涂层的稳定性，并且二氧化钛团聚会使涂层成分分布不均，降低了涂层的耐腐蚀性能。增稠剂的作用在于提高涂层强度，增强稳定性以及粘度调节，超过或低于适宜范围都会使涂层的粘度及稳定性无法满足使用需求，最终损害涂层的综合性能。
该无机绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以100-150r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；
2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以100-150r/min的搅拌速度搅拌15min；
3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以100-150r/min的搅拌速度搅拌30min；
4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以100-150r/min的搅拌速度搅拌30min；
5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.5～1h，得到无机绝缘涂料。
当搅拌速度低于100r/min时，混合效率低，膨润土无法有效形成预溶胶，钛白粉也无法有效分散，形成稳定体系，但当搅拌速度高于150r/min时，搅拌过程中会将空气引入涂料体系，使产品的稳定性降低，也不利于涂料的涂布。
该无机绝缘涂料的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在470-500℃下固化8-10s，800-850℃下烧结40-60s，控制干膜涂覆厚度在3-5μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层。
对表面有露晶亮点的取向硅钢片涂覆该涂料，并肉眼观测表面形貌，查看有无露晶亮点等形貌缺陷，将制成的含无机绝缘涂层的取向硅钢片，按照GB/T 2522-2007《电工钢片(带)表面绝缘电阻、涂层附着性测试方法》进行绝缘性和附着性测试；按照GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》的规定，对涂覆后的取向硅钢片进行耐腐蚀性检测，用中性NaCl溶液，采用连续喷雾进行加速腐蚀并测试；按照GB/T 13789-2008《用单片测试仪测量电工钢片(带)磁性能的方法》测量取向硅钢片的磁特性。
实施例1
无机绝缘涂料I，包括以下组份：大颗粒硅溶胶50g、磷酸二氢铝100g、小颗粒硅溶胶50g、铬酐5g、增稠剂10g、钛白粉0.1g及去离子水784.9g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为20wt％，粒径为15nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为35wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为蒙脱石。所述的钛白粉的粒径为20nm。
该无机绝缘涂料I的制备方法为：1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以100r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以100r/min的搅拌速度搅拌15min；3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以100r/min的搅拌速度搅拌30min；4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以100r/min的搅拌速度搅拌30min；5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.5h，得到无机绝缘涂料I。
该无机绝缘涂料I的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在470℃下固化8s，800℃下烧结60s，控制干膜涂覆厚度在3μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层I。
实施例2
无机绝缘涂料II，包括以下组份：大颗粒硅溶胶50g、磷酸二氢铝100g、小颗粒硅溶胶50g、铬酐5g、增稠剂10g、钛白粉0.1g及去离子水784.9g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为20wt％，粒径为15nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为35wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为蒙脱石。所述的钛白粉的粒径为20nm。
该无机绝缘涂料II的制备方法为：1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以100r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以100r/min的搅拌速度搅拌15min；3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以100r/min的搅拌速度搅拌30min；4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以100r/min的搅拌速度搅拌30min；5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.5h，得到无机绝缘涂料II。
该无机绝缘涂料II的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在470℃下固化8s，800℃下烧结60s，控制干膜涂覆厚度在5μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层II。
实施例3
无机绝缘涂料III，包括以下组份：大颗粒硅溶胶150g、磷酸二氢铝130g、小颗粒硅溶胶200g、铬酐15g、增稠剂60g、钛白粉2g及去离子水443g。
大颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为35wt％，粒径为25nm。小颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为20wt％，粒径为8nm。所述的增稠剂为高岭土。所述的钛白粉的粒径为10nm。
该无机绝缘涂料III的制备方法为：1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以120r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以120r/min的搅拌速度搅拌15min；3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以120r/min的搅拌速度搅拌30min；4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以120r/min的搅拌速度搅拌30min；5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置1.0h，得到无机绝缘涂料III。
该无机绝缘涂料III的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在500℃下固化10s，820℃下烧结45s，控制干膜涂覆厚度在5μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层III。
实施例4
无机绝缘涂料IV，包括以下组份：大颗粒硅溶胶200g、磷酸二氢铝300g、小颗粒硅溶胶150g、铬酐20g、增稠剂80g、钛白粉4g及去离子水246g。
大颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为30wt％，粒径为30nm。小颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为25wt％，粒径为10nm。所述的增稠剂为质量比2:1的蒙脱石和高岭土的混合物。所述的钛白粉的粒径为50nm。
该无机绝缘涂料IV的制备方法为：1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以150r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以150r/min的搅拌速度搅拌15min；3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以150r/min的搅拌速度搅拌30min；4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以150r/min的搅拌速度搅拌30min；5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.8h，得到无机绝缘涂料IV。
该无机绝缘涂料IV的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在500℃下固化10s，850℃下烧结40s，控制干膜涂覆厚度在5μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层IV。
实施例5
无机绝缘涂料V，包括以下组份：大颗粒硅溶胶250g、磷酸二氢铝250g、小颗粒硅溶胶250g、铬酐25g、增稠剂50g、钛白粉0.5g及去离子水174.5g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为20wt％，粒径为20nm。小颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为25wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为高岭土。所述的钛白粉的粒径为35nm。
该无机绝缘涂料V的制备方法为：1)将增稠剂和去离子水倒入反应器内，以140r/min的搅拌速度搅拌5min，形成预溶胶；2)向步骤1)得到的混合液中加入磷酸二氢铝，以140r/min的搅拌速度搅拌15min；3)向步骤2)得到的混合液中依次加入大颗粒硅溶胶、小颗粒硅溶胶，以140r/min的搅拌速度搅拌30min；4)向步骤3)得到的混合液中依次加入铬酐和钛白粉，以140r/min的搅拌速度搅拌30min；5)将步骤4)中得到的混合物在室温下静置0.6h，得到无机绝缘涂料V。
该无机绝缘涂料V的使用方法为：将取向硅钢片以蒸馏水清洗→乙醇清洗→5vol.％硫酸清洗→蒸馏水清洗的顺序进行预处理，除去取向硅钢片表面存在的油污、氧化皮及灰尘等脏污物，将清洗好的取向硅钢快速烘干待用，最后将涂料辊涂在取向硅钢片上，在500℃下固化9s，850℃下烧结40s，控制干膜涂覆厚度在5μm，即在取向硅钢钢板表面形成无机绝缘涂层V。
实施例6
无机绝缘涂料VI，包括以下组份：大颗粒硅溶胶300g、磷酸二氢铝170g、小颗粒硅溶胶130g、铬酐30g、增稠剂30g、钛白粉0.8g及去离子水339.2g。
大颗粒硅溶胶为pH为9的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为25wt％，粒径为20nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为35wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为蒙脱石。所述的钛白粉的粒径为45nm。
该无机绝缘涂料VI的制备方法与实施例5相同。
该无机绝缘涂料VI的使用方法与实施例5相同，得到无机绝缘涂层VI。
实施例7
无机绝缘涂料VII，包括以下组份：大颗粒硅溶胶350g、磷酸二氢铝200g、小颗粒硅溶胶50g、铬酐45g、增稠剂10g、钛白粉1g及去离子水344g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为20wt％，粒径为25nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为30wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为高岭土。所述的钛白粉的粒径为35nm。
该无机绝缘涂料VII的制备方法与实施例4相同。
该无机绝缘涂料VII的使用方法与实施例4相同，得到无机绝缘涂层VII。
实施例8
无机绝缘涂料VIII，包括以下组份：大颗粒硅溶胶200g、磷酸二氢铝150g、小颗粒硅溶胶80g、铬酐40g、增稠剂20g、钛白粉1g及去离子水509g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为25wt％，粒径为25nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为30wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为质量比为1:1的蒙脱石和高岭土的混合物。所述的钛白粉的粒径为25nm。
该无机绝缘涂料VIII的制备方法与实施例3相同。
该无机绝缘涂料VIII的使用方法与实施例3相同，得到无机绝缘涂层VIII。
实施例9
无机绝缘涂料IX，包括以下组份：大颗粒硅溶胶200g、磷酸二氢铝230g、小颗粒硅溶胶200g、铬酐50g、增稠剂30g、钛白粉3g及去离子水287g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为25wt％，粒径为25nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为30wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为高岭土。所述的钛白粉的粒径为25nm。
该无机绝缘涂料IX的制备方法与实施例4相同。
该无机绝缘涂料IX的使用方法与实施例4相同，得到无机绝缘涂层IX。
实施例10
无机绝缘涂料X，包括以下组份：大颗粒硅溶胶350g、磷酸二氢铝200g、小颗粒硅溶胶350g、铬酐5g、增稠剂90g、钛白粉5g。
大颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，二氧化硅含量为25wt％，粒径为25nm。小颗粒硅溶胶为pH为10的碱性硅溶胶，其二氧化硅含量为30wt％，粒径为5nm。所述的增稠剂为蒙脱石。所述的钛白粉的粒径为25nm。
该无机绝缘涂料X的制备方法与实施例4相同。
该无机绝缘涂料X的使用方法与实施例4相同，得到无机绝缘涂层X。
对各实施例所制得的含无机绝缘涂层的取向硅钢片进行性能测试，性能测试结果见表1。
图1为未含涂层的取向硅钢片的电子显微镜图，放大倍数为10000倍，该取向硅钢片的表面具有露晶亮点的形貌缺陷，从图1中可知该取向硅钢片的硅酸镁底层疏松，颗粒间空隙多，呈疏松的颗粒团状结构，取向硅钢片的表面还存在许多凹坑，凹坑内与坑外颗粒堆积的形貌特点不同，凹坑底部表面平整。对该取向硅钢片表面的元素含量进行分析，分析结果见表2，露晶亮点的凹坑底部的铁元素含量最高，铁元素的质量百分比达到了90％以上，是其主要成分，镁元素、硅元素和氧元素的质量百分比很小；而取向硅钢片的正常表面则是铁元素、镁元素、硅元素和氧元素的含量处于较为均衡的状态，表明露晶亮点缺陷会直接暴露取向硅钢片的基底，严重损害了取向硅钢片的性能。使用该无机绝缘涂料对上述具有露晶亮点的取向硅钢片的表面进行涂覆，使得该取向硅钢片的表面形成涂层，图2为含无机绝缘涂层的取向硅钢片的电子显微镜图，放大倍数为50000倍，在达到50000倍这么高的放大倍数下，该取向硅钢片的涂层表面平整致密，呈现出完整连续的熔融态，而不是疏松的颗粒团状结构，没有裂纹和孔隙，没有凹坑或基底暴露，表明露晶亮点已经被涂层成功覆盖。
从性能测试结果可以得出，涂覆有本发明的无机绝缘涂料的取向硅钢片，其形成的无机绝缘涂层表面均匀平整、无露晶亮点、无裂纹；该无机绝缘涂层经测试具有良好的附着性，能达到B级稍有脱落甚至A级无脱落；由于取向硅钢片表面的露晶亮点被无机绝缘涂层成功覆盖，因此取向硅钢片的耐盐雾性能优良，盐雾测试24h时腐蚀面积小于3％甚至未出现腐蚀，表明该取向硅钢片涂覆该无机绝缘涂料后耐腐蚀性能优良；经测试得知，该无机绝缘涂层具有优异的绝缘性，含该无机绝缘涂层的取向硅钢片具有良好的磁性能。
综上可知该无机绝缘涂料适用于现行的取向硅钢片的表面，尤其适用于因硅酸镁底层质量不良引起的露晶亮点缺陷等表面瑕疵的取向硅钢片。
表1涂层性能测试结果
注：腐蚀面积为连续性盐雾喷雾24小时后所测得的面积。
表2取向硅钢片表面的元素含量分析结果
