CN202110687131.1用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法

权利要求

1.一种用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1：从清洗液循环槽中取含有污物的清洗液样品，含有污物的清洗液样品的体积为V
_取1，并进行脱水、烘干、研磨，得到污物粉末样品；

步骤2：根据含有污物的清洗液样品和污物粉末样品计算清洗液循环槽中清洗液的洁净度；

步骤2.1：取不含污物的清洗液样品，不含污物的清洗液样品的体积也为V
_取1，计算不含污物的清洗液样品的理论密度ρ
_理论，计算公式为：

其中，V
_循为清洗液循环槽的体积；

C
_循为不含污物的清洗液样品的浓度；

C
_原为清洗液原液浓度；

P
_原为清洗液原液密度；

1.0为用于配比清洗液循环槽内不含污物的清洗液的纯水的密度；

步骤2.2：根据理论密度ρ
_理论计算不含污物的清洗液样品的理论重量m
_理论，计算公式为：

m
_理论＝V
_取1×ρ
_理论 公式(2)；

步骤2.3：计算物粉末样品的污物粉末密度ρ
_污物，计算公式为：

ρ
_污物＝m
_污物/V
_取2 公式(3)

其中，m
_污物为污物粉末样品的实际重量；

V
_取2为污物粉末样品的体积；

步骤2.4：根据理论重量m
_理论和污物粉末密度ρ
_污物计算含有污物的清洗液样品中的污物体积V
_污物，计算公式为：

其中，m
_实际为含有污物的清洗液样品的实际重量；

步骤2.4：计算含有污物的清洗液样品的洁净度，计算公式为：

洁净度＝(1-V
_污物/V
_取1)×100％ 公式(5)；

步骤3：根据含有污物的清洗液样品的洁净度建立清洗液洁净度评定标准；

步骤4：根据清洗液洁净度评定标准控制含有污物的清洗液的排放和换液。

2.根据权利要求1所述的用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，其特征是：所述的洁净度评定标准为：

当85％＜洁净度≤100％时，清洗液洁净度评定为I级；

当70％＜洁净度≤85％时，清洗液洁净度评定为II级；

当55％＜洁净度≤70％时，清洗液洁净度评定为III级；

当40％＜洁净度≤55％时，清洗液洁净度评定为IV级；

当洁净度≤40％时，清洗液洁净度评定为V级。

3.根据权利要求2所述的用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，其特征是：所述的步骤4中，

当清洗液洁净度评定为I级或II级时，不排放清洗液，即清洗液继续使用；

当清洗液洁净度评定为III级时，排放清洗液循环槽中一半清洗液，并补配新清洗液；

当清洗液洁净度评定为IV级时，第一次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第一次补配新清洗液；完成清洗液的第一次补配后，第二次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第二次补配新清洗液；

当清洗液洁净度评定为V级时，将清洗液循环槽中的清洗液排空，并用纯水冲洗干净清洗液循环槽，疏通喷淋喷嘴后，配入新清洗液。

4.根据权利要求3所述的用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，其特征是：所述的清洗液洁净度评定为III级时，补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。

5.根据权利要求3所述的用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，其特征是：所述的清洗液洁净度评定为IV级时，第一次补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度；第二次补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。

说明书

用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法

技术领域

本发明涉及一种冶金工艺的清洗控制方法，尤其涉及一种用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法。

背景技术

无取向硅钢是含碳很低的硅铁合金，硅钢板中的晶粒在形变和退火后呈无规则取向分布。无取向硅钢连续退火涂层生产线工艺主要包括：开卷→前清洗→退火→后清洗→涂层烘烤→质量检查→卷取。

现有技术的前清洗段为卧式清洗，在线清洗槽共分为沉浸槽、1#刷洗槽、电解清洗槽、2#刷洗槽、热水喷淋槽。在线清洗时，沉浸槽与1#刷洗槽共用一个容积为35m
³的1#清洗循环槽，其清洗液为浓度为1.5±0.3wt％的碱液；电解清洗槽独立使用一个容积为35m
³的2#清洗循环槽，其清洗液为浓度为1.5±0.3wt％的碱液；2#刷洗槽独立使用一个容积为10m
³的刷洗循环槽，其清洗液为纯水；热水喷淋槽独立使用一个容积为10m
³的循环槽；通过上述清洗工艺确保无取向硅钢表面的污物被彻底清洗干净。

现有技术的前清洗工艺存在以下问题：

1、由于沉浸槽、1#刷洗槽和电解清洗槽的清洗能力和清洗负荷长期处于饱和状态，导致1#清洗循环槽和2#清洗循环槽的清洗液中悬浮有大量的污物，污物的主要成份是硅泥和铁粉的混合物。目前，清洗液中污物的含量没有有效的检测方法，清洗液的洁净度也没有统一的衡量标准，导致清洗循环槽中的清洗能力降低，从而影响后续清洗的无取向硅钢表面的质量和涂层性能。

2、两个清洗循环槽中污物含量无法确定，污物无法及时排出，容易堵塞槽体中的循环管道和喷嘴，进一步降低清洗能力，影响清洗效果。

3、为了确保清洗能力的有效性，通常会根据清洗操作的经验，每两天排放一次清洗液，并重新进行配液，清洗液无法得到充分的利用，浪费了碱液和纯水。

中国发明专利申请CN202011598538.9公开了一种浸没控制单元的洁净度检测系统及其洁净度检测方法，该洁净度检测方法具体是：连接液体源、浸没控制单元和颗粒检测装置，将浸没控制单元设置于物镜外侧和衬底的上方；液体源经由绕过浸没控制单元的标定流路向颗粒检测装置提供液体，颗粒检测装置检测液体中的颗粒物含量，作为洁净度检测系统的背景颗粒物含量；使用液体源向浸没控制单元提供液体，液体填充物镜和衬底之间的空间；经浸没控制单元抽排液体并导入颗粒检测装置进行颗粒物含量检测，检测得到的实验颗粒物含量减去背景颗粒物含量后作为浸没控制单元的洁净度评价指标。该方法主要应用于光刻领域光刻机浸润液的检测，由于带钢清洗液的折射率低，且清洗液中污物容易污染探头，从而影响检测效果，该方法无法应用于冶金行业带钢清洗工序中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，能简便且直观的了解当前清洗段循环槽内清洗液的状态，并可以根据清洗液的洁净度评级对清洗液的使用和排放做出及时的在线调整。

本发明是这样实现的：

一种用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，包括以下步骤：

步骤1：从清洗液循环槽中取含有污物的清洗液样品，含有污物的清洗液样品的体积为V
_取1，并进行脱水、烘干、研磨，得到污物粉末样品；

步骤2：根据含有污物的清洗液样品和污物粉末样品计算清洗液循环槽中清洗液的洁净度；

步骤2.1：取不含污物的清洗液样品，不含污物的清洗液样品的体积也为V
_取1，计算不含污物的清洗液样品的理论密度ρ
_理论，计算公式为：

其中，V
_循为清洗液循环槽的体积；

C
_循为不含污物的清洗液样品的浓度；

C
_原为清洗液原液浓度；

P
_原为清洗液原液密度；

1.0为用于配比清洗液循环槽内不含污物的清洗液的纯水的密度；

步骤2.2：根据理论密度ρ
_理论计算不含污物的清洗液样品时的理论重量m
_理论，计算公式为：

m
_理论＝V
_取1×ρ
_理论 公式(2)；

步骤2.3：计算物粉末样品的污物粉末密度ρ
_污物，计算公式为：

ρ
_污物＝m
_污物/V
_取2 公式(3)

其中，m
_污物为污物粉末样品的实际重量；

V
_取2为污物粉末样品的体积；

步骤2.4：根据理论重量m
_理论和污物粉末密度ρ
_污物计算含有污物的清洗液样品中的污物体积V
_污物，计算公式为：

其中，m
_实际为含有污物的清洗液样品的实际重量；

步骤2.4：计算含有污物的清洗液样品的洁净度，计算公式为：

洁净度＝(1-V
_污物/V
_取1)×100％ 公式(5)；

步骤3：根据含有污物的清洗液样品的洁净度建立清洗液洁净度评定标准；

步骤4：根据清洗液洁净度评定标准控制含有污物的清洗液的排放和换液。

所述的洁净度评定标准为：

当85％＜洁净度≤100％时，清洗液洁净度评定为I级；

当70％＜洁净度≤85％时，清洗液洁净度评定为II级；

当55％＜洁净度≤70％时，清洗液洁净度评定为III级；

当40％＜洁净度≤55％时，清洗液洁净度评定为IV级；

当洁净度≤40％时，清洗液洁净度评定为V级。

所述的步骤4中，

当清洗液洁净度评定为I级或II级时，不排放清洗液，即清洗液继续使用；

当清洗液洁净度评定为III级时，排放清洗液循环槽中一半清洗液，并补配新清洗液；

当清洗液洁净度评定为IV级时，第一次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第一次补配新清洗液；完成清洗液的第一次补配后，第二次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第二次补配新清洗液；

当清洗液洁净度评定为V级时，将清洗液循环槽中的清洗液排空，并用纯水冲洗干净清洗液循环槽，疏通喷淋喷嘴后，配入新清洗液。

所述的清洗液洁净度评定为III级时，补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。

所述的清洗液洁净度评定为IV级时，第一次补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度；第二次补配后的清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、本发明通过对含有污物的清洗液的取样，可快速、准确的计算得到清洗液中的污物含量，从而直观的反应当前清洗段的清洗液循环槽内清洗液的洁净度状态，对清洗液的使用、排放、补配具有较好的指导意义，有利于清洗液的充分利用，避免了根据经验排放清洗液导致的清洗液浪费问题。

2、本发明基于清洗液洁净度对清洗液的使用状态进行评级，有利于对清洗液的使用状态做出准确的评定，并对清洗液采取相应的措施，确保清洗液的循环使用，保证无取向硅钢清洗工序的正常、有效运行，提高了清洗段的工作效率，弥补了依靠人工经验对清洗液进行定期排放和换液的不足。

3、本发明能及时、准确、直观的了解清洗液的洁净度状态，能确保清洗液对无取向硅钢的清洗效果，有利于实现涂层质量和厚涂层膜厚的精确控制，提高无取向硅钢的膜厚控制均匀性，保证了产品质量，尤其能解决极厚涂层硅钢片因涂层质量不稳定造成的生产制约，满足国内大型发电机用电工钢的需求。

4、本发明能在清洗液循环槽非检修停产时完成取样、计算和换液，便捷高效，不影响清洗段工艺的进行，并通过精准控制清洗液的洁净度保障了后续无取向硅钢的清洗效果。

本发明能通过数据量化了清洗液样品中污物含量，能简便且直观的了解当前清洗段循环槽内清洗液的状态，对清洗液的洁净度进行评级，建立清洁度评级与换液的标准，从而能根据洁净度评级对清洗液的使用和排放做出及时的在线调整，有效的稳定了清洗效果，杜绝了清洗段喷淋喷嘴因堵塞喷泥而导致的无取向硅钢喷涂质量缺陷。

附图说明

图1是本发明用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

请参见附图1，一种用于无取向硅钢清洗液的洁净度检测分析方法，包括以下步骤：

步骤1：从清洗液循环槽中取含有污物的清洗液样品，含有污物的清洗液样品的体积为V
_取1，并进行脱水、烘干、研磨等工序，得到污物粉末样品。含有污物的清洗液样品的取样可在清洗工艺的操作过程中随时进行，体积V
_取1可由量杯测量得到，无需等到检修停产时进行，以减少对清洗段运行的影响，再利用检修停产的时间对清洗液循环槽内的清洗液做出适当的调整，有利于保证检修后后续无取向硅钢的清洗效果。

步骤2：根据含有污物的清洗液样品和污物粉末样品计算清洗液循环槽中清洗液的洁净度。

步骤2.1：取不含污物的清洗液样品，不含污物的清洗液样品的体积也为V
_取1，不含污物的清洗液样品可在清洗液初次配比完成时取样得到，计算不含污物的清洗液的理论密度ρ
_理论，计算公式为：

其中，V
_循为清洗液循环槽的体积(m
³)；

C
_循为不含污物的清洗液样品的浓度(wt％)，该不含污物的清洗液样品的浓度由清洗工艺要求决定；

C
_原为清洗液原液浓度(wt％)；

P
_原为清洗液原液密度；

1.0为用于配比清洗液循环槽内不含污物的清洗液的纯水的密度。

步骤2.2：根据理论密度ρ
_理论计算不含污物的清洗液样品的理论重量m
_理论，计算公式为：

m
_理论＝V
_取1×ρ
_理论 公式(2)。

步骤2.3：计算物粉末样品的污物粉末密度ρ
_污物，计算公式为：

ρ
_污物＝m
_污物/V
_取2 公式(3)

其中，m
_污物为污物粉末样品的实际重量，污物粉末样品的实际重量可由天平测量得到；

V
_取2为污物粉末样品的体积，污物粉末样品的体积可由量杯测量得到。

步骤2.4：根据理论重量m
_理论和污物粉末密度ρ
_污物计算含有污物的清洗液样品中的污物体积V
_污物，计算公式为：

其中，m
_实际为含有污物的清洗液样品的实际重量，含有污物的清洗液样品的实际重量可在取样后由天平测量得到。

步骤2.4：计算含有污物的清洗液样品的洁净度，计算公式为：

洁净度＝(1-V
_污物/V
_取1)×100％ 公式(5)。

通过含有污物的清洗液样品、不含污物的清洗液样品和污物粉末样品能快速计算得到含有污物的清洗液的洁净度，从而用于指导清洗液的换液及其换液量，从而在保证对无取向硅钢清洗效果的基础上减少不必要的清洗液原液浪费。

步骤3：根据含有污物的清洗液样品的洁净度建立清洗液洁净度评定标准。可根据清洗工艺要求针对性的建立洁净度评定标准，以满足不同无取向硅钢的清洗需求，确保无取向硅钢的清洗效果。

当85％＜洁净度≤100％时，清洗液洁净度评定为I级(优)；

当70％＜洁净度≤85％时，清洗液洁净度评定为II级(良)；

当55％＜洁净度≤70％时，清洗液洁净度评定为III级(中)；

当40％＜洁净度≤55％时，清洗液洁净度评定为IV级(差)；

当洁净度≤40％时，清洗液洁净度评定为V级(极差)。

清洗液洁净度评定标准明确、细致，能有效的指导操作人员对含有污物的清洗液是否换液及换液量的操作，兼顾清洗液的清洗效果和清洗液原液的充分利用。

步骤4：根据清洗液洁净度评定标准控制含有污物的清洗液的排放和换液。通过对不同评级的清洗液采用不同的换液手段，能确保清洗液的洁净度满足清洗要求，喷淋喷嘴通畅，且避免了含有污物的清洗液全部更换的低效操作和清洗液原液浪费。

当清洗液洁净度评定为I级(优)或II级(良)时，不排放清洗液，即清洗液仍可继续使用。此时虽然清洗液中含有污物，但洁净度良好，喷淋顺畅，清洗效果能满足无取向硅钢的清洗工艺要求。

当清洗液洁净度评定为III级(中)时，排放清洗液循环槽中一半清洗液，并补配新清洗液，使补配后的新清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。此时清洗液的洁净度一般，即清洗效果一般，小部分的喷淋喷嘴可能发生堵塞，更换一半清洗液以降低污物含量，提高清洗液的洁净度，无需全部换液，保证后续带钢清洗效果的同时降低了生产成本，也提高了换液操作的效率。

当清洗液洁净度评定为IV级(差)时，第一次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第一次补配新清洗液，使补配后的新清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度；完成清洗液的第一次补配后，第二次排放清洗液循环槽中一半清洗液，并第二次补配新清洗液，使补配后的新清洗液液位和浓度达到步骤1中取样时的清洗液液位和浓度。此时清洗液的洁净度较差，即清洗效果较差，大部分的喷淋喷嘴可能发生堵塞，通过两次更换一半清洗液以降低污物含量，提高清洗液的洁净度，无需全部换液，保证后续带钢清洗效果的同时降低了生产成本，也提高了换液操作的效率。

当清洗液洁净度评定为V级(极差)时，将清洗液循环槽中的清洗液排空，并用纯水冲洗干净清洗液循环槽，疏通喷淋喷嘴后，配入新清洗液，配入的新清洗液的参数根据下一块无取向硅钢的清洗工艺要求确定。此时清洗液的洁净度极差，即清洗效果极差，喷淋喷嘴断流，需要全部换液，以保证后续的无取向硅钢的清洗效果。

实施例1：

某无取向硅钢的前清洗工艺中，在检修停产时从清洗液循环槽内取含有污物的清洗液样品。在本实施例中，用于配比清洗液的清洗液原液浓度C
_原＝28wt％，清洗液原液密度P
_原＝1.3g/ml，清洗液循环槽的体积V
_循＝35m
³，配比后清洗液浓度C
_循＝1.5wt％。

步骤1：从清洗液循环槽中取含有污物的清洗液样品，通过量杯测量得到含有污物的清洗液样品的体积V
_取1＝250ml，通过天平测量得到清洗液样品的实际重量m
_实际＝325g。

将含有污物的清洗液样品进行脱水、烘干、研磨等工序，得到污物粉末样品。

步骤2：计算含有污物的清洗液样品的清洗液洁净度。

步骤2.1：在清洗工艺开始前取体积为V
_取1＝250ml的不含污物的清洗液样品，根据公式(1)计算不含污物的清洗液样品的理论密度ρ
_理论＝1.016g/ml。

步骤2.2：根据公式(2)计算不含污物的清洗液样品的理论重量m
_理论＝V
_取1×ρ
_理论＝250*1.016＝254g。

步骤2.3：通过量杯测量得到污物粉末样品的体积V
_取2＝250ml，通过天平测量得到污物粉末样品的实际重量m
_污物＝305g。

根据公式(3)计算物粉末样品的污物粉末密度ρ
_污物＝m
_污物/V
_取2＝305/250＝1.22g/ml。

步骤2.4：根据公式(4)计算含有污物的清洗液样品中的污物体积V
_污物＝(m
_实际-m
_理论)/ρ
_污物＝(325-254)/1.22＝58.20ml。

步骤2.4：根据公式(5)计算含有污物的清洗液样品的洁净度＝(1-V
_污物/V
_取1)×100％＝(1-58.20/250)×100％＝76.72％。

步骤3：70％＜76.72％≤85％，洁净度评定为II级(良)。

步骤4：洁净度评定为II级(良)，不排放清洗液，即虽然清洗液中含有污物，但该清洗液的洁净度良好，仍可继续使用，喷淋顺畅，清洗效果能满足无取向硅钢的清洗工艺要求。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。