本发明公开了一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，其主要流程为：取样→制样→腐蚀→金相观察；本发明提供的方法显示的试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求，对于精确测量取向硅钢显微组织和磁性能分析提供了更加可靠的条件。
基本信息
申请号：CN202110760894.4
申请日期：20210706
公开号：CN202110760894.4
公开日期：20211210
申请人：包头钢铁（集团）有限责任公司
申请人地址：014010 内蒙古自治区包头市昆区河西工业区
发明人：董丽丽;黄利;卢晓禹;石琳
当前权利人：包头钢铁（集团）有限责任公司
代理机构：北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574
代理人：樊喜锋
主权利要求
1.一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，其特征在于,包括：1)取样取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm；2)制样对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；3)试样的腐蚀包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：a)腐蚀剂的组分及配比：盐酸、高纯水，体积比为1:1；b)腐蚀剂的配置：i.将高纯水加热煮沸；ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；iii.在加热设备上进行加热煮沸；c)、金相腐蚀：i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；ii.加热3min；iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；iv.夹出试样，用流动的高纯水去除表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；4)金相观察试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
权利要求
1.一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，其特征在于,包括：
1)取样
取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm；
2)制样
对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；
3)试样的腐蚀
包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：
a)腐蚀剂的组分及配比：
盐酸、高纯水，体积比为1:1；
b)腐蚀剂的配置：
i.将高纯水加热煮沸；
ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；
iii.在加热设备上进行加热煮沸；
c)、金相腐蚀：
i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；
ii.加热3min；
iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；
iv.夹出试样，用流动的高纯水去除表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；
4)金相观察
试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
说明书
一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法
技术领域
本发明涉及金相检测技术领域，尤其涉及一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法。
背景技术
衡量硅钢性能的指标主要是其磁性能，即较低的铁芯损耗和较高的磁感应强度。取向硅钢生产过程中，尤其是在冷轧轧制过程及退火工序下，取向硅钢的微观结构变化十分明显，而取向硅钢的磁性能与晶粒、织构及再结晶现象有着密不可分的关联。金属材料的形变和再结晶，是调控材料微观组织与性能的重要物理冶金过程。对取向硅钢冷轧、退火流程生产过程中不同工序段微观组织、织构的成因、演变规律以及与宏观磁性能的关系进行研究，有助于生产过程的质量控制。
冷轧取向硅钢生产过程极为复杂且流程较长，取向硅钢经高温退火后完成二次再结晶，高斯晶粒吞并其他晶粒，发生异常长大，晶粒尺寸达到厘米级，通过腐蚀剂显示取向硅钢高温退火后的试样，在空气中极容易氧化难以辨认晶界，观察显微组织极为困难。良好的浸蚀效果对研究计算取向硅钢显微组织对磁性能的影响是至关必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，采用本发明提供的方法显示的试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求，对于精确测量取向硅钢显微组织和磁性能分析提供了更加可靠的条件。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，包括：
1)取样
取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm；
2)制样
对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；
3)试样的腐蚀
包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：
a)腐蚀剂的组分及配比：
盐酸(1.19g/mL)、高纯水，体积比为1:1；
b)腐蚀剂的配置：
i.将高纯水加热煮沸；
ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；
iii.在加热设备上进行加热煮沸；
c)、金相腐蚀：
i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；
ii.加热3min；
iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；
iv.夹出试样，用流动的高纯水去除表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；
4)金相观察
试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
采用本发明提供的方法显示的试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求，对于精确分析取向硅钢高温退火显微组织提供了更加可靠的条件。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例1的冷轧取向硅钢高温退火试样的金相组织图。
图2为本发明实施例2的冷轧取向硅钢高温退火试样的金相组织图。
图3为本发明实施例3的冷轧取向硅钢高温退火试样的金相组织图。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明：
试验材料为取向硅钢高温退火试样成分如下表所示：
实施例1
一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，其主要流程为：取样→制样→腐蚀→金相观察；
1)取样
取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm。
2)制样
对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；
3)试样的腐蚀
包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：
a)腐蚀剂的组分及配比：
盐酸200mL(1.19g/mL)，高纯水200mL。
b)腐蚀剂的配置：
i.将高纯水加热煮沸；
ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；
iii.在加热设备上进行加热煮沸；
c)、金相腐蚀：
i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；
ii.加热3min；
iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；
iv.夹出试样，用流动的高纯水去表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；
4)金相观察
试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
实施例2
一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，包括：
1)取样
取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm。
2)制样
对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；
3)试样的腐蚀
包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：
a)腐蚀剂的组分及配比：
盐酸200mL，高纯水200mL。
b)腐蚀剂的配置：
i.将高纯水加热煮沸；
ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；
iii.在加热设备上进行加热煮沸；
c)、金相腐蚀：
i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；
ii.加热5min；
iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；
iv.夹出试样，用流动的高纯水去表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；
4)金相观察
试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
实施例3
一种显示取向硅钢高温退火试样显微组织的方法，包括：
1)取样
取冷轧取向硅钢高温退火后试样，制取高温退火后冷轧取向硅钢金相试样。试样尺寸为100×100mm。
2)制样
对取向硅钢高温退火试样进行简单预处理，用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层，按照常规方法清洗、吹干；
3)试样的腐蚀
包括腐蚀剂的组分及配比，腐蚀剂的配置和金相腐蚀三个步骤，具体步骤如下：
a)腐蚀剂的组分及配比：
盐酸300mL，高纯水200mL。
b)腐蚀剂的配置：
i.将高纯水加热煮沸；
ii.将高纯水装入烧杯，在水中加入盐酸，用玻璃棒搅拌均匀；
iii.在加热设备上进行加热煮沸；
c)、金相腐蚀：
i.将磨制好的高温退火试样完全浸泡于腐蚀液中；
ii.加热3min；
iii.用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；
iv.夹出试样，用流动的高纯水去表面腐蚀剂，并用95％的酒精清洗吹干；
4)金相观察
试样晶界清晰完整，达到人工和金相分析软件的评级要求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
