CN202111317124.9一种宽频率低铁损无取向电工钢及其制备方法

权利要求

1.一种宽频率低铁损无取向电工钢，其特征在于，从电工钢表面向内依次包括渗透层和钢材内芯；所述渗透层是由硅原子向电工钢内渗透形成，渗透层中的硅元素含量为3wt%~8wt%；所述钢材内芯包括2.5wt%~3.5wt%的硅元素和不少于93.2wt%的铁元素；

所述渗透层和钢材内芯之间还包括过渡层；在渗透层向钢材内芯的方向上，所述过渡层中的硅元素含量逐渐降低；

所述渗透层的厚度为0.01mm~0.05mm，过渡层的厚度为0.005mm~0.030mm，电工钢整体的厚度为0.2mm~0.45mm；

所述电工钢中Als的含量为0.4wt%~0.8wt%，Mn的含量为0.2wt%~0.5wt%，C、S、N、Ti的含量均小于0.005wt%，且C、S、N、Ti的含量之和不超过0.009wt%；

所述无取向电工钢产品组织为均匀粗大的等轴晶；

所得电工钢的铁损P _1.5/50≤2.35W/kg，铁损P _1.0/400≤13.8W/kg。

2.根据权利要求1所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，将化合物SiX ₄与冷轧钢材表面进行反应，反应完成后对冷轧钢材进行加热，得到表层包括渗透层的电工钢，所述渗透层是由硅原子向电工钢内渗透形成，渗透层中的硅元素含量为3wt%~8wt%；与Si相连的四个所述X各自独立地包括卤素元素或氢元素。

3.根据权利要求2所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：

（1）将钢水经过连铸和热轧加工成热轧钢材；

（2）对热轧钢材进行正火和冷轧处理得到冷轧钢材；

（3）在1050℃~1250℃的温度条件下将10%~40%的SiCl ₄气体通入炉中与冷轧钢材进行反应10min~30min，反应完成后对钢材进行加热使Si扩散；

（4）在（3）步骤得到的钢材表面涂覆绝缘材料，并加热固化得到所述电工钢。

4.根据权利要求3所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，所述（1）步骤中的连铸过程采用电磁搅拌处理，所述热轧过程的加热温度为1000℃~1250℃。

5.根据权利要求3所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，所述（2）步骤中正火的温度为820℃~950℃，时间为2min~5min；正火处理之后对钢材进行酸洗，然后采用六辊单机架往复式轧机经5道次~8道次冷轧至厚度为0.2mm~0.45mm。

6.根据权利要求3所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，所述（3）步骤中的加热扩散温度为1050℃~1450℃，扩散时间为5min~15min，得到渗透层的厚度为0.01mm~0.05mm。

7.根据权利要求3所述的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，其特征在于，所述（4）步骤中绝缘材料的加热固化温度为350℃~600℃，时间为35s~70s，其涂覆的厚度保证钢材的面电阻为150Ω·mm ²~800Ω·mm ²。

说明书

一种宽频率低铁损无取向电工钢及其制备方法

技术领域

本发明属于无取向电工钢生产制造技术领域，更具体地说，涉及一种宽频率低铁损无取向电工钢及其制备方法。

背景技术

随着国家对电动机能效等级要求逐步提升，变频调速技术日益成为电动机发展的主要方向。电动机受工作环境影响需要在不同速度和频率范围内运行，对于新能源汽车驱动电机、高速伺服马达等需要在高转速条件下持续运行的电机，为保证电机高效率运行，不仅要求制作电机铁芯的无取向电工钢软磁材料在工频(50Hz)条件下具有较低的铁损，同时要求在高频率工况下具有较低的铁损性能。电机在低频率条件下工作，铁芯损耗主要由无取向电工钢磁滞损耗产生；而在高频率条件下工作，电机铁芯损耗主要由无取向电工钢中涡流损耗产生，受趋肤效应影响铁芯电工钢片中感应的电流主要集中在钢板表层，且随着外加频率的增加感应深度逐渐下降。受无取向电工钢材料属性对磁滞损耗和涡流损耗的影响，想要同时获得工频和高频工况下低铁损性能十分困难。

经检索，中国专利公开号为CN107630133B的文献，公开了一种变频特性优良的高牌号电工钢产品的生产方法，其成分含量为C≤0.003％，Si：3.0～4.0％，Al：0.5～1.0％，Mn：0.1～0.3％，P≤0.012％％，S≤0.0015％，N：≤0.0020％。该发明通过成品采用两段式均热的连续退火炉退火，第一段均热炉中增加表层渗氮工艺过程，渗氮温度为750～1000℃，同时通入5％～50％纯净氨气得到铁损P _1.5/50为2.32W/kg、2.25W/kg和2.19W/kg的无取向电工钢。该发明通过表面渗氮方法改变电工钢板表层和心部组织分布对降低高频率条件下铁损性能具有一定意义，但对只要求工频铁损的低频电机用电工钢无法共线进行高效化柔性生产。

又如中国专利公开号为CN108286014B的文献，公开了一种低铁损高强度无取向电工钢的制造方法，其成分含量为C≤0.050％，Si：3.5～5.5％，Mn≤0.050％，P≤0.30％，S≤0.0020％，B≤0.0020％，Ti≤0.0030％。该发明通过铸坯锻造、热轧、再结晶退火、中温轧制、室温轧制等工序得到厚度0.03～0.30mm的铁损P _1.0/400为8～60W/kg，磁感应强度B ₅₀为1.58～1.68T，屈服强度σ _s为540～1060Mpa的低铁损高强度无取向电工钢，该发明通过成分设计和工艺优化对低铁损高强度无取向电工钢的生产具有一定指导意义，但在现有无取向电工钢生产工艺条件下难以实现快速高效化工业化生产。

因此，目前亟需设计一种能够在高频和低频条件下都具有低铁损的电工钢或其制备方法。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有技术中的电工钢受到自身属性对磁滞损耗和涡流损耗的影响，难以同时获得低频和高频工况下低铁损性能的问题，本发明提供一种宽频率低铁损无取向电工钢及其制备方法；通过设计表层向内芯方向上合金元素的梯度分布且具有粗大组织的电工钢，从而有效解决电工钢自身属性的影响导致难以同时获得低频和高频工况下低铁损性能的问题，获得铁损P _1.5/50≤2.35W/kg，P _1.0/400≤13.8W/kg的无取向电工钢产品。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

本发明的一种宽频率低铁损无取向电工钢，从电工钢表面向内依次包括0.005mm～0.1mm的渗透层和钢材内芯；所述渗透层是由硅原子向电工钢内渗透形成，渗透层中的硅元素含量为3wt％～8wt％；所述钢材内芯包括2.0wt％～5.5wt％的硅元素和不少于93.2wt％的铁元素。本发明的电工钢组织为均匀粗大的等轴晶，这为低频条件下获得低铁损奠定了基础。

需要说明的是，本发明中所述的宽频率是指电工钢可在低频和高频条件下均获得优异的低铁损性能，其频率范围可从数十赫兹至数百赫兹范围内变动，例如50Hz～400Hz，但该范围并非对本发明的限定。

优选地，所述渗透层和钢材内芯之间还包括过渡层；在渗透层向钢材内芯的方向上，所述过渡层中的硅元素含量逐渐降低。所述过渡层的硅元素分布使得电工钢从表层富集硅元素的区域向内逐渐降低，这种降低的梯度分布与电工钢在高频条件下趋肤效应产生的电子浓度梯度分布恰好相反，因此能够使得电工钢整体获得优异的高频低铁损性能。

优选地，所述渗透层的厚度为0.01mm～0.05mm，过渡层的厚度为0.005mm～0.030mm，电工钢整体的厚度为0.2mm～0.45mm。

优选地，所述电工钢中Als的含量为0.4wt％～0.8wt％，Mn的含量为0.2wt％～0.5wt％，C、S、N、Ti的含量均小于0.005wt％，且C、S、N、Ti的含量之和不超过0.009wt％；其中钢材内芯的硅元素含量为2.5wt％～3.5wt％。其中Si、Mn和Als三者均属于无取向电工钢中的合金元素，随着其含量的增加电工钢电阻率增加、涡流损耗降低、总铁损降低，但随着含量增加冷加工变得困难，轧制断带风险增加，因此控制在优选范围内。另外，C、S、N和Ti四种元素在电工钢中均属于有害元素，含量增加导致无取向电工钢铁损大幅升高，原则上C、Ti含量越低越好。

本发明的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，将化合物SiX ₄与冷轧钢材表面进行反应，反应完成后对冷轧钢材进行加热，得到表层包括渗透层的电工钢，所述渗透层是由硅原子向电工钢内渗透形成，渗透层中的硅元素含量为3wt％～8wt％；与Si相连的四个所述X各自独立地包括卤素元素或氢元素。

优选地，具体制备步骤为：

(1)将钢水经过连铸和热轧加工成热轧钢材；

(2)对热轧钢材进行正火和冷轧处理得到冷轧钢材；

(3)在1050℃～1250℃的温度条件下将10％～40％的SiCl ₄气体通入炉中与冷轧钢材进行反应10min～30min，高温条件下使SiCl ₄气体与冷轧钢材中的Fe反应，在冷轧钢材表面形成一种高Si含量的硅铁化合物，另外需使O含量保证在80ppm以下防止钢板次表面氧化和氮化提高成品电工钢板磁滞损耗；反应完成后对钢材进行加热使Si扩散；

(4)在(3)步骤得到的钢材表面涂覆绝缘材料，并加热固化得到所述电工钢。

优选地，所述(1)步骤中的连铸过程采用电磁搅拌处理，采用电磁搅拌处理，以减少铸坯内柱状晶比例，能够获得较高比例的均匀等轴晶粒。所述热轧过程的加热温度为1000℃～1250℃，优先采用低温加热，避免钢坯中大尺寸液析夹杂物固溶。

优选地，所述(2)步骤中正火的温度为820℃～950℃，时间为2min～5min，正火过程优先采用低温工艺以改善钢板组织，提高冷加工性能。正火处理之后钢板冷轧前，在紊流式酸槽内进行酸洗，然后采用六辊单机架往复式轧机经5道次～8道次冷轧至厚度为0.2mm～0.45mm。

优选地，所述(3)步骤中的加热扩散温度为1050℃～1450℃，扩散时间为5min～15min，使钢材表面渗透的Si原子逐步向钢板次表层渗透，进而使钢材表层形成一层厚度为0.01mm～0.05mm的Si元素富集区域，确保钢板在高频率条件下表层电阻率增加，涡流损耗降低、总铁损降低。

优选地，所述(4)步骤中绝缘材料的加热固化温度为350℃～600℃，时间为35s～70s，其涂覆的厚度保证钢材的面电阻为150Ω·mm ²～800Ω·mm ²，其厚度优选控制在0.3μm～1.0μm。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的一种宽频率低铁损无取向电工钢，从电工钢表面向内依次包括0.005mm～0.1mm的渗透层和钢材内芯；所述渗透层是由硅原子向电工钢内渗透形成，渗透层中的硅元素含量为3wt％～8wt％；所述钢材内芯包括2.0wt％～5.5wt％的硅元素和不少于93.2wt％的铁元素；通过上述设置，本发明的无取向电工钢产品组织为均匀粗大的等轴晶，其表层有0.005mm～0.1mm厚度富集硅元素的高电阻率区域，相对于现有成分和工艺的无取向电工钢产品而言，本发明的电工钢在高频率条件下产生的感应电流因趋肤效应在电工钢表层受到的电阻增加，涡流损耗降低，因此高频下无取向电工钢总损耗降低，而在低频条件下的电工钢因均匀粗大的等轴晶而适应，因此本发明能够保证无取向电工钢具有低频低铁损性能同时有效降低高频条件下的铁损，具体铁损性能为：铁损P _1.5/50≤2.35W/kg，铁损P _1.0/400≤13.8W/kg。

(2)本发明的一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，通过钢材的轧制过程配合本发明的的化学渗透处理和扩散热处理工艺，能够在钢材表面向内有效引入硅元素，实现电工钢产品厚度方向硅元素的梯度分布，而钢材内芯的部分硅元素分布正常，同时能够获得等轴晶的均匀组织，使其既能适应低频率下粗大组织需求，又能实现高频率下表层高电阻率需求，有效解决了无取向电工钢高、低频率条件下低铁损的矛盾。

附图说明

图1为本发明的一种宽频率低铁损无取向电工钢断面组织示意图。

具体实施方式

下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例，其中本发明的特征由附图标记标识。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

本发明中的铁损P _1.5/50为频率50Hz交变磁场，磁极化强度在1.5T下测得的比总损耗；铁损P _1.0/400为频率400Hz交变磁场，磁极化强度在1.0T下测得的比总损耗。

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

本实施例提供一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，具体包括以下步骤：

1)将真空冶炼后的钢水连续浇铸成厚度为230mm的铸坯，连铸过程结晶器使用电磁搅拌，板坯的化学成分重量百分比分别为Si：2.95％；Als：0.65％；Mn：0.26％；C+S+N+Ti：80ppm，且各元素含量均≤30ppm，其余为Fe及不可避免的杂质元素；

2)将板坯经步进式加热炉升温，出炉温度1110℃，然后经6道次粗轧和7道次精轧得到2.25mm厚度的热轧钢材；

3)对热轧钢板进行正火处理，正火温度为860℃，时间为180s，正火后的钢板在紊流式酸槽内用进行表面清洗，酸洗后的钢板经6道次冷轧得到目标厚度为0.30mm的冷轧钢板；

4)在1210℃的温度条件下将35％的SiCl ₄气体通入炉中与冷轧钢板进行反应20min，高温条件下使SiCl ₄气体与冷轧钢材中的Fe反应，在冷轧钢材表面形成一种高Si含量的硅铁化合物，另外保证O含量为50ppm；

5)接着对钢板进行扩散处理，其加热温度为1150℃，扩散时间为8min，确保炉内处于无氧状态；

6)最后在钢板表面涂敷绝缘涂料，本实施例中选择镁系铬酸盐进行涂覆，其涂覆的厚度为1.0μm，保证钢板的面电阻为300Ω·mm ²左右，经530℃×45s固化。

经上述方法制得的宽频率低铁损无取向电工钢表面质量优良，本实施例中渗透层的厚度为0.03mm，其中硅元素含量为6wt％，过渡层的厚度为0.017mm。测试得到电工钢的工频铁损P _1.5/50为2.26W/kg，P _1.0/400≤13.74W/kg。另外，本实施例表征了该电工钢的断面示意图，如图1所示，表面灰色区域为富集硅元素的渗透层，往电工钢内部依次是过渡层和钢材内芯，可以看到电工钢组织为均匀的等轴晶，因此同时具备在高频和低频条件下的低铁损特性。

实施例2

本实施例提供一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，具体包括以下步骤：

1)将真空冶炼后的钢水连续浇铸成厚度为230mm的铸坯，连铸过程结晶器使用电磁搅拌，板坯的化学成分重量百分比分别为Si：3.05％；Als：0.75％；Mn：0.21％；C+S+N+Ti：85ppm，且各元素含量均≤30ppm，其余为Fe及不可避免的杂质元素；

2)将板坯经步进式加热炉升温，出炉温度1110℃，然后经6道次粗轧和7道次精轧得到2.25mm厚度的热轧钢材；

3)对热轧钢板进行正火处理，正火温度为860℃，时间为180s，正火后的钢板在紊流式酸槽内用进行表面清洗，酸洗后的钢板经6道次冷轧得到目标厚度为0.30mm的冷轧钢板；

4)在1200℃的温度条件下将35％的SiCl ₄气体通入炉中与冷轧钢板进行反应25min，高温条件下使SiCl ₄气体与冷轧钢材中的Fe反应，在冷轧钢材表面形成一种高Si含量的硅铁化合物，另外保证O含量为56ppm；

5)接着对钢板进行扩散处理，其加热温度为1180℃，扩散时间为6min，确保炉内处于无氧状态；

6)最后在钢板表面涂敷绝缘涂料，本实施例中选择镁系铬酸盐进行涂覆，其涂覆的厚度为0.8μm，保证钢板的面电阻为250Ω·mm ²左右，经530℃×45s固化。

经上述方法制得的宽频率低铁损无取向电工钢表面质量优良，其断面示意图与实施例1的类似，本实施例中渗透层的厚度为0.04mm，其中硅元素含量为5.8wt％，过渡层的厚度为0.015mm。测试得到电工钢的工频铁损P _1.5/50为2.25W/kg，P _1.0/400≤13.68W/kg。

实施例3

本实施例提供一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，具体包括以下步骤：

1)将真空冶炼后的钢水连续浇铸成厚度为230mm的铸坯，连铸过程结晶器使用电磁搅拌，板坯的化学成分重量百分比分别为Si：3.15％；Als：0.80％；Mn：0.35％；C+S+N+Ti：80ppm，且各元素含量均≤30ppm，其余为Fe及不可避免的杂质元素；

2)将板坯经步进式加热炉升温，出炉温度1150℃，然后经6道次粗轧和7道次精轧得到2.25mm厚度的热轧钢材；

3)对热轧钢板进行正火处理，正火温度为860℃，时间为180s，正火后的钢板在紊流式酸槽内用进行表面清洗，酸洗后的钢板经6道次冷轧得到目标厚度为0.30mm的冷轧钢板；

4)在1180℃的温度条件下将35％的SiCl ₄气体通入炉中与冷轧钢板进行反应25min，高温条件下使SiCl ₄气体与冷轧钢材中的Fe反应，在冷轧钢材表面形成一种高Si含量的硅铁化合物，另外保证O含量为48ppm；

5)接着对钢板进行扩散处理，其加热温度为1210℃，扩散时间为10min，确保炉内处于无氧状态；

6)最后在钢板表面涂敷绝缘涂料，本实施例中选择镁系铬酸盐进行涂覆，其涂覆的厚度为0.5μm，保证钢板的面电阻为200Ω·mm ²左右，经530℃×45s固化。

经上述方法制得的宽频率低铁损无取向电工钢表面质量优良，其断面示意图与实施例1的类似，本实施例中渗透层的厚度为0.038mm，其中硅元素含量为7.5wt％，过渡层的厚度为0.021mm。测试得到电工钢的工频铁损P _1.5/50为2.25W/kg，P _1.0/400≤13.68W/kg。

实施例4

本实施例提供一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，具体操作步骤与实施例1基本相同，两者主要区别在于：

1)本实施例中将SiCl ₄更换为SiCl ₃H。

经上述方法制得的宽频率低铁损无取向电工钢表面质量优良，其断面示意图与实施例1的类似，本实施例中渗透层的厚度为0.045mm，其中硅元素含量为5.4wt％，过渡层的厚度为0.011mm。测试得到电工钢的工频铁损P _1.5/50为2.29W/kg，P _1.0/400≤13.73W/kg。

实施例5

本实施例提供一种宽频率低铁损无取向电工钢制备方法，具体操作步骤与实施例1基本相同，两者主要区别在于：

1)本实施例中将SiCl ₄更换为SiF ₄。

经上述方法制得的宽频率低铁损无取向电工钢表面质量优良，其断面示意图与实施例1的类似，本实施例中渗透层的厚度为0.031mm，其中硅元素含量为5.8wt％，过渡层的厚度为0.017mm。测试得到电工钢的工频铁损P _1.5/50为2.32W/kg，P _1.0/400≤13.75W/kg。

对比例1

本对比例提供一种电工钢及其加工方法，具体包括以下步骤：

1)将真空冶炼后的钢水连续浇铸成厚度为230mm的铸坯，连铸过程结晶器使用电磁搅拌，板坯的化学成分重量百分比分别为Si：3.03％；Als：0.70％；Mn：0.25％；C+S+N+Ti：75ppm，且各元素含量均≤30ppm，其余为Fe及不可避免的杂质元素；

2)将板坯经步进式加热炉升温，出炉温度1160℃，然后经6道次粗轧和7道次精轧得到2.25mm厚度的热轧钢材；

3)对热轧钢板进行1050℃×300s的退火处理，炉内采用45％H ₂+55％N ₂气体进行保护，炉内O含量36ppm；

4)再对钢板进行扩散处理，加热温度1210℃，扩散时间10min，确保炉内处于无氧状态；

5)最后在钢板表面涂敷绝缘涂料，经530℃×45s固化。

经上述工艺制造的电工钢工频铁损P _1.5/50为2.23W/kg，P _1.0/400≤15.51W/kg。

通过将各实施例与对比例1进行对比可以看到，对比例1的铁损P _1.5/50与各实施例差别不大，这可能是由于同样获得了均匀的等轴晶组织，而对比例1的铁损P _1.0/400要高出各实施例很多，铁损性能下降，说明在缺少本发明的硅元素梯度分布的设计情况下，所获得的电工钢难以获得高频地铁损性能。

在上文中结合具体的示例性实施例详细描述了本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。

更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。

除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。