本发明公开一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜，涉及氧化镁制备技术领域。将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁；将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。本发明产品各项指标优于企业标准的硅钢级氧化镁。而且不会受原料中含有的钙等杂质的影响，产品纯度很容易达标，同时，还存在能耗较低、生产成本低等优点，解决了业在降低能耗方面的突破可应用于工业化生产。
基本信息
申请号：CN202111389801.8
申请日期：20211122
公开号：CN202111389801.8
公开日期：20220104
申请人：无锡市泽镁新材料科技有限公司
申请人地址：214028 江苏省无锡市新吴区弘毅路11-5-202单元
发明人：莫云泽;申静静;周浩兰
当前权利人：无锡市泽镁新材料科技有限公司
代理机构：
代理人：
主权利要求
1.一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品，其特征在于，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。
权利要求
1.一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品，其特征在于，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；
将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；
制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；
将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。
2.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：对球磨罐中钢球进行超声清洗；将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO
2+5%SF
6；
进行球磨处理；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO
2+5%SF
6流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。
3.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于， 称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5-10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO
2+5%SF
6时间15s。
4.根据权利要求2所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理中，使用350目的试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理。
5.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述金属镁碳还原剂按照质量比由废旧阴极和炭素颗粒组成；废旧阴极：炭素颗粒＝1:（1～15）。
6.根据权利要求5所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述炭素颗粒为无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物；
混合后使混合物中含碳量≥85wt％。
7.根据权利要求5所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述金属镁碳还原剂制备方法包括以下步骤：
将铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，按照质量比计算，废旧阴极：炭素颗粒＝1: （1～15）的比例混合均匀；
将制得的混合物入球磨机进行干磨，制得粒度为300目以下的金属镁碳还原剂粉末。
8.根据权利要求1所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述真空碳热还原技术包括：
(1)将含碳量为大于60~75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90~95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
(2)将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
(3)将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
9.根据权利要求8所述硅钢级氧化镁制备方法，其特征在于，所述(3)控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。
10.一种硅钢级氧化镁保护膜，其特征在于，所述硅钢级氧化镁保护膜利用权利要求1~9任意一项所述硅钢级氧化镁制备方法制备。
说明书
一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜
技术领域
本发明属于氧化镁制备技术领域，尤其涉及一种硅钢级氧化镁制备方法、硅钢级氧化镁保护膜。
背景技术
目前，硅钢级氧化镁是轻质氧化镁的一种，其纯度要求≥98％，在水中的悬浮性能良好，水化率低，在生产取向硅钢片过程中，硅钢级氧化镁以悬浮液的形式涂布于硅钢片之间，高温退火过程中与硅酸盐形成MgSiO
3绝缘层，并起到脱磷、脱硫的作用。我国的镁资源较为丰富，然而附加值高的产品却很少。因此，硅钢级氧化镁市场还有待进一步开发。
我国有丰富的镁资源，不仅有海水、盐卤、井卤等液体资源，还有十分丰富的菱镁矿、白云石、水镁石、蛇纹石等天然矿物资源。其中，菱镁矿储量占世界总储量的四分之一，居世界之首，但品位较低，经煅烧后产品中氧化镁的最高含量为90％～92％。氧化镁的用途和其经济价值受纯度的影响。国民经济建设需求大量的镁化合物，其中需要量最大，品种最多的是氧化镁系列产品。冶金、耐火材料及建材行业需要大量的轻烧粉、重烧粉、电熔氧化镁；橡胶、陶瓷等行业需要工业氧化镁，以上属于大宗传统产品；氯丁橡胶、氟橡胶及胶粘剂和密封材料需要各种活性氧化镁，电加热需要的电工级氧化镁，炼制钢板需要的硅钢级氧化镁。
现有技术中，硅钢氧化镁的取名实际上是指明它的用处，它适用于制作取向硅钢片。为了能达到铁芯电学物理性质上的需求，取向硅钢片的制作过程中对硅钢片有一个1200-1250℃的高温退火过程。为了在退火过程中能使铁金属原子完结有规矩的取向摆放，一是在硅钢片的表面需构成优良的绝缘膜，这一过程必须通过7天的时刻才能完结，在这样长的高温过程中，通常硅钢片会成为铁沱。通过科学实验证明，氧化镁的作用首先是作为硅钢片制作中的高温退火阻隔剂，另外它又具备和硅构成硅酸镁玻璃体绝缘涂层的作用，它又能在高温反应中除掉硅钢中硫和磷等杂质的作用。但是，并不是每种氧化镁都能满意硅钢制作需求，这种氧化镁应具有它特殊的品质。
这种特殊的品质主要包含:有高的化学纯度、必须在水中有良好的悬浮性能，需有低的水化率，氧化镁必须有一定的活性。氧化镁的浆液对硅钢片表面的豁结性要强。
然而，现在生产硅钢级氧化镁的工艺流程较长，且纯度不高，产品质量不稳定，不能满足国内快速增长的取向硅钢片生产发展的要求。
为解决上述技术问题，现有技术一公开了一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺，该工艺是先将氢氧化镁经500～750℃轻烧后，加入到水中，先升温到73～98℃进行水化，再调节温度到60～80℃，同时向水中缓慢加入碳酸氢铵溶液进行碳化，得到悬浮液；将悬浮液过滤，过滤所得滤渣经洗涤、干燥后，再置于1050～1150℃温度下煅烧，即得高纯硅钢级氧化镁。
但上述技术地缺陷在于对于制备中工艺温度以及其他参数是基于理论化基础上才能获得相应效果，在实际生产中对于工艺参数智能化控制差，造成工艺稳定性差。
氧化镁颗粒之间由于范德瓦尔斯力而相互吸引，会形成团聚体。同时，氧化镁会产生水化反应，从而在氧化镁颗粒表面形成一定量的氢氧化镁，使得氧化镁颗粒表面粗糙度增加，加剧了颗粒间的团聚。当涂液中氧化镁团聚体过多，团聚体尺寸过大时，涂覆在钢带上的氧化镁会有一部分仍处于团聚状态（尺寸一般在10～100微米之间）。而此类氧化镁团聚在涂覆到带钢上后，不容易彻底干燥，团聚体内部有水分残留。在高温退火阶段时，会使团聚体内水分排放不畅，而造成微区钢带表面过氧化，从而形成点状漏金缺陷。同时，当团聚体内的水分在产生高温下膨胀时，会导致钢带微区发生塑性形变，遗传到硅钢成品中，形成麻面或压痕缺陷，严重影响产品表面质量，影响叠状系数。
总之，现有技术缺陷在于，不能有效避免杂质的增多。纯度不高，产品质量不稳定，不能满足多种取向硅钢片生产发展的要求。而且现有技术中存在能耗较高、生产成本高等缺点。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本发明公开实施例提供了一种硅钢级氧化镁制备方法。所述技术方案如下：
根据本发明公开实施例的第一方面，提供一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：步骤一，利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵等沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品；
步骤二，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；
步骤三，将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；
步骤四，制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；
步骤五，将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。
在本发明一实施例中，所述步骤二粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：对球磨罐中钢球进行超声清洗；将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO
2+5%SF
6；
进行球磨处理；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO
2+5%SF
6流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。
在本发明一实施例中，称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5-10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO
2+5%SF
6时间15s。
在本发明一实施例中，球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理中，使用350目的试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理。
在本发明一实施例中，所述步骤三金属镁碳还原剂按照质量比由废旧阴极和炭素颗粒组成；废旧阴极：炭素颗粒＝1:（1～15）。废旧阴极包括废旧阴极炭块。
在本发明一实施例中，所述炭素颗粒为无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物；
混合后使混合物中含碳量≥85wt％。
在本发明一实施例中，所述金属镁碳还原剂制备方法包括以下步骤：
将铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，按照质量比废旧阴极：炭素颗粒＝1: （1～15）的比例混合均匀；
将制得的混合物入球磨机进行干磨，制得粒度为300目以下的金属镁碳还原剂粉末。
在本发明一实施例中，所述步骤三真空碳热还原技术包括：
(1)将含碳量为大于60~75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90~95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
(2)将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
(3)将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
所述(3)控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。
根据本发明公开实施例的第二方面，提供一种硅钢级氧化镁保护膜，所述硅钢级氧化镁保护膜利用所述硅钢级氧化镁制备方法制备。
本发明公开的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明经粗氧化粗氧化镁产品末工艺处理的进一步为后期制备得到的材料力学性能显著提高。
本发明提供的金属镁碳还原剂应用领域为“真空碳热还原”，其产品为轻金属镁。金属镁是一种性质及其活泼的轻金属，这决定了它不能够在常温下用碳进行还原，而必须采用“真空碳热还原”技术。真空环境下，碳对金属氧化物的直接还原，是一种固-固反应。固-固反应的发生比气-固反应困难得多，因此，在“真空碳热还原”工艺中，为降低还原温度、加快还原速度，往往需要添加氟化钠、氟化钙、冰晶石等氟化物作为催化剂。废旧阴极中除含碳外，还含有氟化钠、氟化钙、冰晶石等氟化物，还含有还原性很强的金属铝，因此，废旧阴极在本工艺中不仅起到还原剂的作用，且起到催化剂的作用，是其他任何碳素体所不能替代的。本工艺公开的还原剂用于金属镁的真空碳热还原主要可以起到两个作用(1)显著降低还原温度，节约能耗（其中含有部分金属铝，具有很强的还原性，且其中的氟化物具有催化作用）；(2)减少氟化物催化剂的使用量，节约成本。这些作用是其他还原剂所不能替代的。
本发明无需添加催化剂CaF
2(2)还原温度从1300℃以上降低至1100℃。
得到块状金属镁，纯度为92%~95%，还原度达85%~95%。
获得的氧化镁纯度大于99%，能满足一般要求w(MgO)≥98%。
本发明根据实际需求，可获得粒径≤3μm、水化率为3. 2% (质量分数)且各项指标优于企业标准的硅钢级氧化镁。而且不会受原料中含有的钙等杂质的影响，产品纯度很容易达标，同时，还存在能耗较低、生产成本低等优点，解决了业在降低能耗方面的突破可应用于工业化生产。
当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。
图1是本发明实施例提供的硅钢级氧化镁制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的粗氧化镁产品进行净化处理流程图。
图3是本发明实施例提供的金属镁碳还原剂制备方法流程图。
图4是本发明实施例提供的真空碳热还原技术流程图。
图5是本发明实施例提供的粉末含量变化分析图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
现有技术中，以水菱镁石[3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O]为原料，采用碳化法制备出了硅钢级氧化镁。将原料装入管式电阻炉中，在750℃煅烧1. 5 h，煅烧料在90℃下，每50 g料加1 L水进行水化反应1 h，滤液再通入CO2，在40℃、CO2分压为0. 4~0. 6 MPa和终点pH为7的条件下进行碳化反应。碳化液经过滤，滤液在90℃下热解生成碱式碳酸镁沉淀，沉淀再经过滤、干燥后，放入管式电阻炉中在900℃煅烧1 h，最终得到水化率<4%(质量分数)、悬浮性为6 mm/h的硅钢级氧化镁。研究发现，水化率和视比容随碱式碳酸镁煅烧温度(800~1 000℃)升高而降低，悬浮性随温度升高而增加。徐旺生等将白云石同无烟煤在高温电阻炉内煅烧，煅烧产物用水进行消化反应，采用粗筛-两级旋流分离-真空筛滤组合法过滤，滤液进行碳化反应，碳化液中MgO质量浓度为26~30 g/L、CaO质量浓度为42~45 g/L，过滤后的重镁水溶液经过热解转化为碱式碳酸镁沉淀，再经陈化、洗涤、离心脱水、干燥后，在950~980℃下煅烧为氧化镁，获得粒径≤3μm、水化率为3. 2% (质量分数)且各项指标优于企业标准的硅钢级氧化镁。研究表明，热解温度高于85℃，产物粒子明显增大;热解温度低于55℃，则在分解器内分解不完全，导致产率降低。以矿石为原料采用镁矿碳化法制备硅钢级氧化镁，受原料中含有的钙等杂质的影响，产品纯度很难达标，同时，还存在能耗较高、生产成本高等缺点，虽然河北科技大学开发的低温热解技术在降低能耗方面已经有所突破，但是该法的产品纯度很难达标，尚没有应用于工业化生产。
再者，现有技术中，利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵等沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到氧化镁产品，产品纯度很难达标。
为解决上述问题，如图1所示，本发明提供一种硅钢级氧化镁制备方法，包括：
S101，利用碳铵法将碳酸铵、碳酸氢铵等沉淀剂与精制含镁溶液在反应器中进行加热反应，生成碱式碳酸镁中间体，料液经过滤、洗涤、干燥、煅烧、热处理工序，得到粗氧化镁产品；
S102，将得到的粗氧化镁产品进行净化处理；
S103，将净化处理后的粗氧化镁产品与金属镁碳还原剂，在真空状态下，利用真空碳热还原技术进行金属镁的置换，制得金属镁；所述金属镁碳还原剂与粗氧化镁产品的质量比为（1~1.5）：1；
S104，制得的金属镁在纯氧下制得氧化镁，将卤水直接喷入热分级反应炉中进行热解分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度达到99%以上；
S105，将制得氧化镁根据实际需求获得不同粒径硅钢级氧化镁颗粒。
优选地，如图2所示，所述步骤S102粗氧化镁产品进行净化处理具体包括：
S201，对球磨罐中钢球进行超声清洗；
S202，将称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入酒精；并加入硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理，随后通入95%CO
2+5%SF
6；
S203，进行球磨处理；
S204，球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理；处理过程中，容器底部通入95%CO
2+5%SF
6流动，同时使用试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理，除去球磨后的杂质及氧化物。
优选地，称取的粗氧化镁产品及钢球放入球磨罐中，加入5-10滴酒精，球料比15:1；加入2vol.%的硬脂酸锌；球磨前进行抽真空处理中，通入95%CO
2+5%SF
6时间15s。
球磨过程参数：公转200~280r/min，正转10~15min，反转10~15min，中间停顿10min，球磨150~200min；
球磨处理后的粉末在桶装容器中进行过筛处理中，使用350目的试验筛对球磨后的粗氧化镁产品进行过筛处理。
优先地，所述步骤S103金属镁碳还原剂按照质量比由废旧阴极和炭素颗粒组成；废旧阴极：炭素颗粒＝1:（1～15）。
所述炭素颗粒为无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物；
混合后使混合物中含碳量≥85wt％。
优选地，如图3所示，所述金属镁碳还原剂制备方法包括以下步骤：
S301，将铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，按照质量比废旧阴极：炭素颗粒＝1: （1～15）的比例混合均匀；
S302，将制得的混合物入球磨机进行干磨，制得粒度为300目以下的金属镁碳还原剂粉末。
优选地，如图4所示，所述步骤S103真空碳热还原技术包括：
S401，将含碳量为大于60~75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90~95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
S402，将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
S403，将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
所述真空碳热还原技术包括：
将含碳量为大于75%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为95%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。得到块状金属镁，纯度为95%，还原度达95%。
实施例2：
所述真空碳热还原技术包括：
将含碳量为大于60%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为90%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。
得到块状金属镁，纯度为96%，还原度达97%。
实施例3
所述真空碳热还原技术包括：
将含碳量为大于70%wt％的铝电解废旧阴极破碎至1mm以下，与含碳量为92.5%的无烟煤、焦炭、石油焦或铝电解废旧阴极浮选碳精粉中的一种或几种的混合物按照质量比1:（1~3）的比例混合，得到含碳量≥85wt％的混合料；
将混合料入球磨机，制成300目以下的粉末，作为还原剂备用；
将粗MgO质量破碎为0.1~0.5mm，与上述还原剂按照摩尔比C:MgO=（1~1.5）：1进行混合，压制成直径1~5mm的球团，入真空炉，控制真空度，升温至1100℃~1250℃，反应，冷凝温度为，得到块状金属镁。
控制真空度5~15Pa，反应30~45分钟，冷凝温度为600~650℃。
得到块状金属镁，纯度为92%，还原度达90%.
如图5为粗氧化镁产品通过这种处理工艺以及随着处理时间氧含量的一个相对变化趋势，由图可见，相比初始态未处理的镁合金粉末，粉末氧含量随着工艺处理时间的增加而逐渐降低，特别是在球磨处理至1.5h时，氧的相对含量呈现最低值，同时也间接的表明这种工艺对粉末氧化的一种有效处理。
为进行有效的对比分析，实验针对性的对初始粉末及本实验工艺方案处理的粉末进行了后期的进一步烧结热挤压制备，并这对微观组织和对应的力学性能进行了对比分析。并制备了为挤压态粗氧化镁棒材。
由于未处理的粉末表面杂质以及氧化物的影响，制备得到的样品没有得到有效的冶金结合，样品表面经腐蚀后暴露出大量的孔洞，结合性差；处理后的粉末制备得到的样品微观组织中，结合效果优异，晶粒尺寸小，平均晶粒尺寸可在2μm左右，样品表面的白色小点经能谱(EDS)及X-ray分析确定为粗氧化镁析出相。
相比现有传统工艺制备得到的材料，经粉末工艺处理的粉末进一步后期制备得到的材料力学性能甚至要更优，而未处理态的粉末制备得到的棒材力学性能大幅度下降，有效的表明了这种工艺对材料性能的益处。
实验表明本发明这种的产品优点包括:
(1)有高的化学纯度，防止在高温条件下对硅酸镁涂层的构成带来不良影响。
(2)在水中有良好的悬浮性能。在硅钢片制作过程中将氧化镁涂布于硅钢片表面时，通常选用将氧化镁和水混合成为浆体进行涂布操作，为了能防止涂布过程中氧化镁的淀积，必须保证氧化镁在水中的悬浮性能。
(3)有低的水化率。氧化镁的水化率指的是在一定温度条件下和一定的时刻内，氧化镁在水中生成氢氧化镁的百分率。硅钢片表面涂布氧化镁浆体后卷成钢卷，放入罩式炉中退火。退火时，首先必须排去水分。氢氧化镁生成的比例越多，所需排水的时刻越长，另一方面水分过多易和铁生成铁的氧化物，影响硅酸镁膜层的构成，氧化镁的水化率是衡量硅钢氧化镁的重要指标。
(4)氧化镁有一定的活性。活性高的氧化镁易与硅的氧化物反应生成硅酸镁玻璃体，但过高的活性会提高氧化镁的水化率，这又是对硅酸镁膜的生成不利，对氧化镁的活性大小应归纳考虑。
(5)氧化镁的浆液对硅钢片表面的豁结性要强。这样，氧化镁涂布于硅钢片上枯燥后，在强振动和摩擦后不会从钢片上脱落。
通过上述实施例1-3，本发明获得产品符合硅钢级氧化镁企业标准2020版的要求，具体指标如下表所示：
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