本发明属于冶金技术领域，涉及一种超短流程稀土取向硅钢及其制备方法，化学组成及其重量百分比为Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。制备工艺包括：钢水冶炼、薄带连铸、冷轧、再结晶退火。与常规生产方式相比，取消了连铸、粗轧、热连轧、常化和脱碳退火等工序，极大简化了生产流程。通过添加稀土元素钇，促进了抑制剂的析出，还显著细化了薄带连铸硅钢的凝固组织，提高组织均匀性，获得了均匀细小的等轴晶，优化了取向硅钢的性能。
基本信息
申请号：CN202111458743.X
申请日期：20211202
公开号：CN202111458743.X
公开日期：20220304
申请人：东北大学
申请人地址：110169 辽宁省沈阳市浑南区创新路195号
发明人：王顺;王洋;张元祥;方烽;袁国;李振垒;康健;王超;张晓明;王国栋
当前权利人：东北大学
代理机构：沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234
代理人：陈曦
主权利要求
1.一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，包括：钢水冶炼工序、薄带连铸工序、冷轧工序以及再结晶退火工序；钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终迅速凝固成为2～2.5mm厚度铸带；冷轧工序：铸带出辊后在水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.2-0.35mm；再结晶退火工序：将冷轧板在850～950℃进行初次再结晶退火；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50～150℃/h的速度升温至1200～1250℃，保温10～20h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
权利要求
1.一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，包括：钢水冶炼工序、薄带连铸工序、冷轧工序以及再结晶退火工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终迅速凝固成为2～2.5mm厚度铸带；
冷轧工序：铸带出辊后在水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.2-0.35mm；
再结晶退火工序：将冷轧板在850～950℃进行初次再结晶退火；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50～150℃/h的速度升温至1200～1250℃，保温10～20h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
2.如权利要求1所述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，薄带连铸工序中，中间包预热温度为1200～1250℃。
3.如权利要求1所述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，薄带连铸工序中，控制熔池内过热度为10～20℃，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸速为30～50m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
4.如权利要求1所述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，再结晶退火工序中，初次再结晶退火保温时间为180s～300s。
5.如权利要求1所述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，再结晶退火工序中，两次再结晶退火都在氮气和氢气混合气氛比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
6.如权利要求1所述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，其特征在于，制备的取向硅钢成品厚度为0.2～0.35mm，磁感应强度B8为1.87～1.95T，铁损P17/50为0.9～1.1W/kg。
说明书
一种超短流程稀土取向硅钢及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种超短流程稀土取向硅钢及其制备方法。
背景技术
取向硅钢是应用最广泛的变压器铁芯材料，其磁性能提高对发展电力、电子和国防等工业具有无可替代的作用，也是具有高附加值和战略意义的钢铁产品。同时，取向硅钢的制备流程极长，工艺要求极为严格，主要包括：冶炼—连铸—铸坯加热—热轧—常化—冷轧—脱碳退火—高温退火等。因此，研究短流程、绿色化、高效率制备高性能取向硅钢的基础应用研究显得极为重要。
薄带连铸是指由液态金属直接生产1～5mm厚薄带的成形过程。钢液浇铸到由两个相反方向旋转的铸辊和侧封板组成的熔池内，快速在铸辊表面形成凝固坯壳，并随着铸辊转动，凝固坯壳迅速生长合拢完成凝固。该技术是将快速凝固与轧制变形融为一体的短流程、近终形成形工艺，可取消常规流程中连铸、粗轧、热连轧和常化等相关加热等重要工序。由于薄带连铸工艺不经过热轧工序，所以铸坯的凝固组织和缺陷对最终产品性能的影响很大，而获得细小均匀的等轴晶对提高取向硅钢的磁性能非常重要。薄带连铸具有将钢水快速凝固的特点，借助其较快的冷却速率，可以实现取向硅钢凝固组织的柔性控制。但是，在实际生产过程中，由于工艺波动，凝固组织均匀性尚需改进。
中国发明专利(公开号CN102049479B)公开了一种双辊薄带连铸制备无取向硅钢等轴晶薄带坯的方法，通过对熔池的上表面钢水过热度、熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度及熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间三个工艺参数的控制，获得了等轴晶比率为100﹪的铸坯。但是其控制工艺难度大且操作流程复杂。
中国发明专利(公开号CN104294155A)公开了一种超低碳取向硅钢的制备方法，该专利主要特征是在成分上采用超低碳设计及两阶段冷轧工艺制备高磁感取向硅钢，这种技术在省略连铸、热轧和常化工序的同时，进一步省略脱碳退火工序。但是同时超低碳成分取向硅钢也存在着单相铁素体AlN等抑制剂析出困难的问题，需通过两阶段冷轧中间退火工序促进析出。
中国发明专利(公开号CN111763872B)公开了一种稀土微合金取向硅钢生产工艺，该专利主要特征是通过添加混合稀土元素镧、铈和钕，以及金属钒，来改善抑制剂，提高成品的性能。但是其仍采用常规流程制备，生产流程复杂，工艺要求严格。
发明内容
针对常规取向硅钢制备流程长、工艺严格，以及超低碳成分取向硅钢抑制剂析出困难等问题，本发明提供一种超短流程稀土取向硅钢及其制备方法，采用薄带连铸工艺，在取向硅钢中添加稀土元素，不光可以促进抑制剂的析出，还能细化凝固组织，提高组织均匀性。
本发明提供一种超短流程稀土取向硅钢，化学组成及其质量百分比为：Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
本发明提供一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，包括：钢水冶炼工序、薄带连铸工序、冷轧工序以及再结晶退火工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终迅速凝固成为2～2.5mm厚度铸带；
冷轧工序：铸带出辊后在水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.2-0.35mm；
再结晶退火工序：将冷轧板在850～950℃进行初次再结晶退火；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50～150℃/h的速度升温至1200～1250℃，保温10～20h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
在本发明的超短流程稀土取向硅钢的制备方法中，薄带连铸工序中，中间包预热温度为1200～1250℃。
在本发明的超短流程稀土取向硅钢的制备方法中，薄带连铸工序中，控制熔池内过热度为10～20℃，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸速为30～50m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
在本发明的超短流程稀土取向硅钢的制备方法中，再结晶退火工序中，初次再结晶退火保温时间为180s～300s。
在本发明的超短流程稀土取向硅钢的制备方法中，再结晶退火工序中，两次再结晶退火都在氮气和氢气混合气氛比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
在本发明的超短流程稀土取向硅钢的制备方法中，制备的取向硅钢成品厚度为0.2～0.35mm，磁感应强度B8为1.87～1.95T，铁损P17/50为0.9～1.1W/kg。
本发明的一种超短流程稀土取向硅钢及其制备方法，至少具有以下有益效果：
1、本发明的一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，基于薄带连铸，采用超低碳成分设计，省略了常规流程制备取向硅钢流程中连铸、粗轧、热连轧、常化和脱碳退火等相关加热工序，极大简化了生产流程。
2、本发明通过在取向硅钢中添加稀土钇(Y)元素，降低了抑制剂与基体的界面能，促进了AlN等抑制剂析出，解决了因超低碳成分设计导致的单相铁素体组织抑制剂析出困难的技术难题。另一方面稀土元素Y的加入显著细化了薄带连铸硅钢的凝固组织、提高组织均匀性，获得了均匀细小的等轴晶，进而优化了取向硅钢的性能。
具体实施方式
本发明的一种超短流程稀土取向硅钢，其化学组成及其质量百分比为：Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。
上述的超短流程稀土取向硅钢的制备方法，包括：钢水冶炼工序、薄带连铸工序、冷轧工序以及再结晶退火工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为Si：2.0～4.5％，C：≤0.003％，Y：0.001～0.05％，Mn：0.15～0.35％，Al：0.03～0.04％，Cu：0～0.5％，S：0.025～0.04％，N：0.011～0.013％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200～1250℃，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终迅速凝固成为2～2.5mm厚度铸带；控制熔池内过热度为10～20℃，控制熔池液位高度100～150mm，控制铸速为30～50m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行；
冷轧工序：铸带出辊后在水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.2-0.35mm；
再结晶退火工序：将冷轧板在850～950℃进行初次再结晶退火，时间为180s～300s；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50～150℃/h的速度升温至1200～1250℃，保温10～20h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。两次再结晶退火都在氮气和氢气混合气氛比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
稀土元素在金属领域中有特殊作用，不仅能够净化钢液，而且还可以用作变质剂，改善合金的显微组织及力学性能。其中重稀土钇元素在钢液中形成的化合物密度低，更容易上浮去除。而且它的原子半径和铁原子半径相差大，在钢中有更好的固溶强化效果。因此稀土元素的加入可以很好改善取向硅钢初期凝固组织的均匀性，获得细小均匀的等轴晶。
本发明利用重稀土钇元素在钢液的上述特性，提供一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，极大简化了生产流程。按照薄带连铸特点选用超低碳取向硅钢成分体系，通过稀土微合金化解决了因超低碳成分设计导致的单相铁素体AlN等抑制剂析出困难的技术难题。同时，稀土元素的加入细化了薄带连铸硅钢的铸态组织，获得了细小均匀的等轴晶。
下面结合实施例对本发明的制备方法进行详细说明。
实施例1
一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼：按设定成分冶炼钢水，按照薄带连铸特点，选用超低碳取向硅钢成分体系，其成分按重量百分比为Si：4.2％，C：0.0028％，Y：0.001％，Mn：0.34％，Al：0.037％，Cu：0.45％，S：0.038％，N：0.012％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200℃，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2.5mm厚度铸带。控制熔池内过热度为20℃，控制熔池液位高度150mm，控制铸速50m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
冷轧；铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.35mm；
再结晶退火：将冷轧板在850℃进行初次再结晶退火，时间为180s；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50℃/h的速度升温至1200℃，保温10h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
两次再结晶退火都在氮气和氢气混合气氛条件比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
按照上述制造方法生产的稀土取向硅钢成品磁感应强度B8为1.87T，铁损为1.1W/kg.
实施例2
一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼：按设定成分冶炼钢水，按照薄带连铸特点，选用超低碳取向硅钢成分体系，其成分按重量百分比为Si：3.6％，C：0.002％，Y：0.005％，Mn：0.28％，Al：0.036％，Cu：0.39％，S：0.033％，N：0.012％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1200℃，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2.3mm厚度铸带。控制熔池内过热度为20℃，控制熔池液位高度130mm，控制铸速40m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
冷轧：铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.3mm；
再结晶退火：将冷轧板在850℃进行初次再结晶退火，时间为300s；然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以50℃/h的速度升温至1250℃，保温10h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
两次再结晶退火都在氮气氢气混合气氛条件比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
按照上述制造方法生产的稀土取向硅钢成品磁感应强度B8为1.89T，铁损为1.0W/kg
实施例3
一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼：按设定成分冶炼钢水，按照薄带连铸特点，选用超低碳取向硅钢成分体系，其成分按重量百分比为Si：3.0％，C：0.0018％，Y：0.01％，Mn：0.22％，Al：0.031％，Cu：0.28％，S：0.029％，N：0.012％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1250℃，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2.2mm厚度铸带。控制熔池内过热度为15℃，控制熔池液位高度120mm，控制铸速35m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
冷轧：铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.27mm；
再结晶退火：将冷轧板在900℃进行初次再结晶退火，时间为180s，然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以100℃/h的速度升温至1250℃，保温15h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
两次再结晶退火都在氮气氢气混合气氛条件比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
按照上述制造方法生产的稀土取向硅钢成品磁感应强度B8为1.90T，铁损为1.05W/kg
实施例4
一种超短流程稀土取向硅钢的制备方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼：按设定成分冶炼钢水，按照薄带连铸特点，选用超低碳取向硅钢成分体系，其成分按重量百分比为Si：2.1％，C：0.0015％，Y：0.05％，Mn：0.2％，Al：0.03％，Cu：0.15％，S：0.025％，N：0.011％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸：将钢水通过浇口进入中间包，中间包预热温度1250℃，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2.0mm厚度铸带。控制熔池内过热度为10℃，控制熔池液位高度100mm，控制铸速30m/min，为防止钢液氧化，熔炼和浇铸过程在惰性气体保护下进行。
冷轧：铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，然后在室温条件下冷轧，采用一阶段冷轧工艺直接冷轧至0.18mm；
再结晶退火：将冷轧板在950℃进行初次再结晶退火，时间为180s，然后涂覆隔离剂后进行二次再结晶退火，先以150℃/h的速度升温至1250℃，保温20h进行退火，获得稀土取向硅钢成品。
两次再结晶退火都在氮气氢气混合气氛条件比例为1:3条件下进行，控制混合气氛的露点在-30℃以下。
按照上述制造方法生产的稀土取向硅钢成品磁感应强度B8为1.95T，铁损为0.9W/kg。
表1：
表1中展示了4个实施例中，钇含量和稀土取向硅钢成品的磁性能的关系。从表中可知随着钇含量的增多，稀土取向硅钢成品的磁性能越来越好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的思想，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
