2.3、Si含量对Fe-Si合金结构与磁性能的影响
不同Si含量的试样进行SPS烧结后的密度如表3所示。随Si含量增加，试样密度逐步降低。
表3：不同Si含量试样的烧结密度
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Si含量/%
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试样密度/（g·cm-3）
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3.0
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7.18
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6.5
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7.19
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8.0
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7.00
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10.0
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6.89
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图4为Fe-10.0%Si合金在1000℃烧结前后的XRD图谱。可以看出，烧结前球磨粉末的衍射峰和图1中Fe-6.5%Si球磨粉末的衍射峰一致，Si的峰消失，只有Fe的峰；经SPS烧结之后，试样中也只有Fe的峰。说明烧结过程中并没有形成新的相，但相比于烧结前的粉末试样，Fe峰变得更尖锐，说明试样的结晶度更好。
图5为Fe-6.5%Si和Fe-10.0%Si合金于1000℃烧结后的试样在1000Hz下的磁滞回线。
（a）球磨粉末试样；（b）烧结试样
图4：Fe-10.0%Si合金在1000℃烧结前后的XRD图谱
可以看到，Fe-10.0%Si试样的磁性能比Fe-6.5%Si试样要好，可能是由于Fe-10.0%Si试样中Si的含量比较多，进而在1000℃烧结过程中，Si原子更容易作为磁性原子占位进入Fe原子间隙，从而提高了试样磁性能。
（a）Fe-6.5%Si；（b）Fe-10.0%Si
图5：烧结试样在1000Hz下的磁滞回线
2.4、烧结试样的微观组织
图6为Fe-8.0%Si试样的高温激光显微照片。可以看到，1150℃时，试样A区域出现了模糊的晶粒，原本光滑的表面变得凹凸不平；1300℃时，出现了晶界熔化；当温度下降到827℃时，试样中出现了黑色的析出物；随着温度继续降低，黑色析出物的量进一步增多。这为后续的热处理提供了参考。
图6：Fe-8.0%Si试样的高温激光显微照片
2.5、磁性能不佳原因
本文中，通过SPS烧结所得Fe-Si合金的磁性能均不佳，主要有3个原因：
1）烧结试样没有退火，导致试样内应力大，对磁性能有致命的影响；
2）Fe粉和Si粉在球磨过程中可能被氧化；
3）Fe、Si粉末在烧结过程中并没有形成Fe3Si相。
图7是于1000℃烧结后的Fe-6.5%Si试样退火后在1000Hz下的磁滞回线。对比图5（a）可以看出，退火后试样的磁性能得到大幅提高。
图7：退火后的Fe-6.5%Si试样在1000Hz下的磁滞回线
3、结论
本文首次采用MA-SPS工艺制备Fe-Si块体合金，研究了SPS烧结工艺和Si含量变化对Fe-Si合金材料显微结构与磁性能的影响。结果表明，经球磨法处理的Fe-Si粉末，发生机械合金化，Si进入Fe的晶格；利用SPS烧结技术可以快速得到Fe-Si块体合金，且随着烧结温度的升高，试样的相对密度逐渐增大，烧结温度从800℃提高到1100℃，Fe-6.5%Si合金的相对密度从83.89%提高到了96.94%；磁性能也得到了较大改善，于1000℃烧结的Fe-6.5%Si合金的综合磁性能最好，50Hz下铁损0.549W/kg，最大磁感应强度0.1243T，矫顽力245.6A/m，磁导率0.338mH/m；随Si含量的增加，材料的磁性能增加显著，1000Hz下Fe-10.0%Si的最大磁感应强度是Fe-6.5wt%Si合金的5倍左右。
收稿时间：2012年11月
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