高Si电工钢具有低铁损、高磁感、高磁导和低磁滞伸缩等优异软磁特性。采用高Si电工钢作为变压器铁芯，能大幅降低变压器的空载损耗，减小电机发热，可实现电器设备的高效化和小型化。研究表明，采用含6.5%Si（质量分数，下同）的硅钢制备变压器铁芯，可使其体积缩小一半。厚度为0.15mm的具有（110）［001］织构的含6.5%Si的电工钢的铁损仅为0.105W/kg，较含3.0%Si的取向电工钢具有更优异的性能。因此，高Si电工钢是制备低噪音、低铁损铁芯的理想材料，是各种变电器和电机实现低能耗、低发热、微小型化、低噪声、高稳定性及绿色环保的关键因素。但硅钢对冶炼、轧制及热处理工艺要求极为苛刻，尤其是当Si含量超过4.5%时，其塑、韧性急剧下降，伸长率近乎为零，易出现各种轧制缺陷，轧制、成形和冲剪异常困难，导致其生产与应用受到严重制约。
针对高Si电工钢轧制成形困难等问题，目前的研究主要集中在3方面：1）采用特殊工艺生产薄板带材，避开轧制条件的限制；2）添加B、Ti、Zr和V等合金元素改善塑、韧性，但往往会损害其磁性能；3）在普通硅钢表面沉积富Si层或纯Si层，通过热扩渗制备高Si电工钢薄板，如PVD、CVD、热浸法等。日本NKK公司采用CVD技术实现了含6.5%Si的硅钢和梯度硅钢的小批量生产，但国内还未见企业批量生产。
本文以Fe粉和Si粉为原料，采用机械合金化技术（MA）制得含纳米晶的Fe-Si合金粉末，结合SPS工艺制备具有细晶组织的高硅Fe-Si合金，探讨烧结温度和Si含量对高硅Fe-Si合金微观组织与磁性能的影响规律。
1、试验
采用北京有色金属研究总院生产的雾化Fe粉（200目，纯度≥99.95%）和Si粉（300目，纯度≥99.9%），分别按照Fe-3.0%Si、Fe-6.5%Si、Fe-8.0%Si、Fe-10.0%Si的成分配料，装入不锈钢罐中球磨，磨球为不锈钢材质，球料比13∶1，Ar保护，球磨转速为400r/min，球磨时间10h。将球磨后的粉末装入Φ30mm的石墨模具中，在800~1100℃下进行SPS烧结，烧结时Ar保护，施加单轴向压力30MPa，升温速率为50℃/min，保温3min，烧结完成后随炉冷却，获得块体高硅Fe-Si合金。对烧结后的高硅Fe-Si合金块体在750℃进行等温退火2h。
采用阿基米德法测定烧结样品的密度。采用X射线衍射仪分析物相组成，Cu-Kα辐射（λ=0.15406nm），扫描角度为20°~90°。采用TYU-2000A型软磁测量仪测定其磁性能，测试频率分别为50Hz和1000Hz。采用VL2000DX-CVF17SP型高温激光共聚焦显微镜观察烧结样品的微观组织。
2、结果与讨论
2.1、球磨对Fe-Si粉末的影响
图1是Fe-6.5%Si粉末球磨前后的XRD图谱。其中球磨前的试样是将Fe粉和Si粉按比例混合好后，用玛瑙研钵研磨而成。
（a）球磨前；（b）球磨后
图1：Fe-6.5%Si粉末球磨前后的XRD图谱
可以看出，球磨前试样中Fe和Si的峰都很明显，此时的Fe、Si粉末呈混合状态；而球磨后试样中Si的峰消失，且与JCPDS卡片的06-0696号标准图谱相比，Fe的（110）、（200）、（211）晶面向低角度发生了偏移，这可能是由于Si溶入Fe的晶格，形成了Fe-Si固溶体，使Fe的晶格变大所致。
2.2、烧结温度对Fe-6.5%Si合金相结构与磁性能的影响
图2是分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下进行SPS烧结所得试样的XRD对比图谱。可以看出，在800℃、900℃和1000℃烧结后，试样中都只有Fe的峰，说明烧结过程中并没有形成新的相，但相比于烧结前粉末试样的XRD图谱，Fe的峰变得更尖锐，说明试样的结晶度更好。当烧结温度达到1100℃时，试样在31.82°和45.62°出现了2个新的衍射峰，分别与JCPDS卡片的89-5975号Fe1.34Si0.66的标准图谱中的（100）和（110）晶面相符合，说明在1100℃烧结时形成了新的物相。
计算Fe-6.5%Si合金的理论密度为7.20g/cm3，由此得出各样品在不同温度烧结后的相对密度，如表1所示。可以看到，随着烧结温度升高，试样密度逐渐增大，1100℃烧结后的试样密度达到6.98g/cm3，相对密度为96.94%。
表1：Fe-6.5%Si合金在不同温度烧结后的密度
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烧结温度/℃
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试样密度/（g·cm-3）
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相对密度/%
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800
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6.04
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83.89
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900
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6.24
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86.67
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1000
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6.94
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96.39
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1100
|
6.98
|
96.94
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图2：不同温度烧结后Fe-6.5%Si试样的XRD图谱
图3是用于磁性能测试的环形样品实物图，表2为Fe-6.5%Si合金在不同温度烧结后的磁性能测试数据。可以看到，烧结温度从800℃增加至1000℃时，Fe-6.5%Si合金在50Hz下的的铁损P50从0.292W/kg增大到0.549W/kg，1100℃烧结后又下降至0.427W/kg。最大磁感应强度Bm、初始磁导率μ和剩余磁感应强度Br随烧结温度的变化趋势同样是先增大后减小，而矫顽力Hc50从230.5A/m逐渐增加到251.5A/m。这是因为，一方面，随着烧结温度的升高，试样致密度增大，孔隙减少，单位体积内的磁矩数目增多，有利于磁性能的提高；另一方面，随着烧结温度升高，溶入Fe内的Si原子越来越多，在一定温度范围内（≤1000℃），Si原子作为磁性粒子占位进入Fe原子之间空隙，此时磁性能升高，而超过此温度范围（＞1000℃），Si原子交换Fe原子导致试样磁性能降低，故试样的磁性能表现为随烧结温度升高先提高后降低的趋势。另外，与1000Hz的测试数据相比，各试样在50Hz下的铁损和矫顽力较低，而最大磁感应强度、磁导率和剩余磁感应强度较大。
表2：Fe-6.5%Si合金在不同温度烧结后的磁性
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烧结温度/℃
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测试频率/Hz
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铁损P/（W·kg-1）
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最大磁感应强度Bm/T
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剩余磁感应强度Br/T
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矫顽力Hc/（A·m-1）
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磁导率μ/（mH·m-1）
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最大磁场强度Hm/（A·m-1）
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800
|
50
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0.292
|
0.0582
|
0.0375
|
230.5
|
0.154
|
376.0
|
|
1000
|
1.638
|
0.0144
|
0.0114
|
266.0
|
0.036
|
397.3
|
|
|
900
|
50
|
0.391
|
0.0817
|
0.0506
|
226.9
|
0.217
|
376.2
|
|
1000
|
2.235
|
0.0196
|
0.0151
|
284.2
|
0.049
|
386.3
|
|
|
1000
|
50
|
0.549
|
0.1243
|
0.0805
|
245.6
|
0.338
|
367.8
|
|
1000
|
3.066
|
0.0290
|
0.0236
|
288.4
|
0.073
|
396.4
|
|
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1100
|
50
|
0.427
|
0.0914
|
0.0605
|
251.5
|
0.242
|
376.3
|
|
1000
|
1.914
|
0.0167
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0.0145
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308.7
|
0.042
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395.0
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图3：用于磁性能测试的环形样品
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