【摘要】 研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化,确定RF功率1 400 W,泵速30rpm,采样深度140,雾化压力0.90。样品采用硝酸分解,以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98 Mo、51 V、47 Ti和93 Nb作为测定同位素,同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低,以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液,以标准加入法建立工作曲线,并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD小于5.2%。
【Abstract】 A method for the determination of trace aluminum,molybdenum,vanadium,titanium and niobium in silicon steel by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was described.A series of single parameter condition experiment was conducted.The optimized operation parameters with RF power 1 400 W,turbo pump rate 30 rpm,sampling depth 140 and nebulizer pressure 0.90 were obtained.The samples were dissolved by HNO3,and the Be and Y mixing internal standard were used to eliminate the signal drift c...
【Key words】 inductively coupled plasma mass spectrometry； silicon steel； aluminum； molybdenum； vanadium； titanium； niobium；
原文发表于《冶金分析》2013年第01期
