【摘要】 研究了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化,确定RF功率1 400 W,泵速30rpm,采样深度140,雾化压力0.90。样品采用硝酸分解,以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素27 Al、98 Mo、51 V、47 Ti和93 Nb作为测定同位素,同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低,以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液,以标准加入法建立工作曲线,并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定,所得结果与参考值完全吻合,各元素的RSD小于5.2%。
【Abstract】 A method for the determination of trace aluminum,molybdenum,vanadium,titanium and niobium in silicon steel by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was described.A series of single parameter condition experiment was conducted.The optimized operation parameters with RF power 1 400 W,turbo pump rate 30 rpm,sampling depth 140 and nebulizer pressure 0.90 were obtained.The samples were dissolved by HNO3,and the Be and Y mixing internal standard were used to eliminate the signal drift c…
硅钢；
铝；
钼；
钒；
钛；
铌；
【Key words】 inductively coupled plasma mass spectrometry；
silicon steel；
aluminum；
molybdenum；
vanadium；
titanium；
niobium；
原文发表于《冶金分析》2013年第01期
