CN202111230194.0一种重质硅钢级氧化镁的制备方法

权利要求

1.一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）原料水热合成：将工业氧化镁、聚乙烯醇粘结剂和水加入到反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：（5.0—7.0）：（0.01—0.02），温度70—90℃反应，反应时间1.0—2.0h，水热合成氢氧化镁；

（2）压滤：将合成后的浆液经压滤制得湿式块状氢氧化镁；

（3）煅烧：将压滤后的滤饼经过850—950℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品；

（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁半成品静置；

（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁半成品粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。

2.根据权利要求1所述的一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中所用的水为经反渗透膜的纯水，电导率≤20µs/cm。

3.根据权利要求1或2所述的一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用的工业氧化镁为盐卤法生产的工业氧化镁，技术指标为MgO：95-96%，CaO：0.1-0.2%，Cl：0.1-0.15%，松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³。

4.根据权利要求1或2所述的一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤（2）中压滤所用设备为板框压滤机， 步骤（3）中煅烧所用设备为回转炉，步骤（4）中冷却所用设备为不锈钢桶，步骤（5）中粉碎所用设备为流化床式气流粉碎机。

说明书

一种重质硅钢级氧化镁的制备方法

技术领域

本发明涉及低温取向硅钢片制造领域，具体为一种重质硅钢级氧化镁的制备方法。

背景技术

硅钢片在国外被称为电磁钢片，主要用来制作变压器铁芯和电机铁芯。随着科学技术的进步，对硅钢片的质量要求也越来越高。变压器及其内部铁芯的体积、质量从大型向小型开展；它的电学物理性能由弱向强开展，电磁强度和绝缘电阻向高磁强度开展，铁损向着低铁损方向开展；硅钢片由无取向热轧向取向冷轧硅钢片方向开展。取向硅钢片的出现，在科学技术上是一大进步。取向硅钢片具有铁损低、磁感应强度高、磁致伸缩小等优点，用它制作的变压器具有空载损耗低、噪声低、体积小等优点，因此取向硅钢片越来越受用户的欢迎，是市场的发展趋势。

取向硅钢片的制造过程中对硅钢片有一个1200℃—1250℃的高温退火过程，为了在退火过程中能使铁金属原子有规矩的取向摆放，必须在硅钢片的表面构成优良的绝缘膜层，这一过程必须通过7天的时间才能完结。在这样长的高温过程中，通常硅钢片会融化成铁沱。因此，通常在卷曲的硅钢薄片之间涂布高温退火隔离剂来防止硅钢片的烧结，并且该阻隔剂又要能与硅钢片表面的硅构成优良的绝缘膜层，而硅钢级氧化镁正是目前取向硅钢片生产中必不可少且不可替代的高温退火隔离剂与绝缘膜层生成剂。

当前国内制备取向硅钢片企业主要是宝武集团，宝武集团武钢硅钢部在实际使用现有产品硅钢级氧化镁的基础上，取向硅钢片的性能能满足铁损（P ₁₇）≤0.85W/Kg，磁感应强度（B ₈）≥1.92T的需求，但是随着下游变压器客户对取向硅钢片表面质量要求的不断提升，现有硅钢级氧化镁在配液时分散性差，流动性差的弊病开始凸显出来，造成在涂布取向硅钢片时分散不均匀，取向硅钢片表面颜色深浅不一，给取向硅钢片的质量判级造成一定的影响。为了进一步满足顾客需求，优化现有产品硅钢级氧化镁的生产工艺，进行技术创新，通过制备大颗粒重质硅钢级氧化镁，提高其流动性能，改善取向硅钢片涂布的均匀性和表面质量，已刻不容缓。

发明内容

本发明为了提升现有硅钢级氧化镁的使用质量，通过制备大颗粒重质硅钢级氧化镁，提高其流动性能，以改善涂布在取向硅钢片上的均匀性和表面质量，提供一种重质硅钢级氧化镁的制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：（5.0—7.0）：（0.01—0.02），温度70—90℃反应，反应时间1.0—2.0h，水热合成氢氧化镁。

（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经压滤制得湿式块状氢氧化镁。

（3）煅烧：将压滤后的滤饼经过850---950℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。

（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置。

（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。

上述步骤（1）中所用的水为经反渗透膜的纯水，电导率≤20µs/cm，以此保证可溶性盐类增加溶解度。反应温度为70—90℃，以此高温反应来促进工业氧化镁和水进行水合反应。在合成过程中需加聚乙烯醇粘结剂，将原细小的氧化镁颗粒粘合成大颗粒，通过煅烧得以成型大颗粒，来制得重质硅钢级氧化镁。

本发明所述的一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺以及提高取向硅钢片表面质量机理如下所示：

1、原料

工业氧化镁：本工艺选用盐卤法生产的工业氧化镁。主要技术指标为MgO：95-96%，CaO：0.1-0.2%，Cl：0.1-0.15%，松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³。

2、提高取向硅钢片质量机理

主要机理是工业氧化镁和粘结剂，通过水热合成，将原细小的氧化镁颗粒粘合成大颗粒，再通过二次煅烧使得氧化镁晶型颗粒尺寸长大，由原5微米增长到10微米左右。通过氧化镁颗粒尺寸的增加，减小了颗粒的比表面积，减小了氧化镁颗粒与颗粒之间的接触面积，从而减小了颗粒之间的粘结性，进而增加了硅钢级氧化镁的流动性能。这样有利于氧化镁浆液较为均匀平整的涂布到取向硅钢片上，增加了硅钢级氧化镁和取向硅钢片反应的均匀性，有利于提高取向硅钢片的表面质量。在高温下（1200℃，7×24h），该重质硅钢级氧化镁与取向硅钢片中的硅生成镁橄榄石膜（反应式2MgO+SiO ₂→Mg ₂SiO ₄）。同时二次煅烧使得取向硅钢片中各晶粒的方向趋向于一致，增加了取向硅钢片产品的磁性。该镁橄榄石膜不仅具有很高的电绝缘，而且该镁橄榄石膜与硅钢片基材间膨胀率的差异而向硅钢片表面赋有张力，具有高斯结构，细化磁畴，进一步优化取向效果，提高了取向硅钢片的电磁性能。

由本发明所述的制备方法制得的重质硅钢级氧化镁经宝武集团武钢质检中心检测，符合武钢取向硅钢片用氧化镁质量要求。所得的检测结果见下表所示：

序号 技术项目 检验值 1 氧化镁（MgO）含量， % 98.67 2 氧化钙（CaO）含量， % 0.15 3 硫酸盐（SO ₄）含量， % 0.10 4 氯化物(Cl)含量， % 0.015 5 铁（Fe）含量， % 0.010 6 筛余物(320目)含量， % 0.022 7 水化率， % 2.10 8 柠檬酸活性， s 70 9 粒度（D50), μm 10.3 10 堆积密度， g/cm ³ 0.35

此外，本发明为了验证该重质硅钢级氧化镁在实际应用中的效果，特委托武钢硅钢事业部对该氧化镁进行了上线试验。分析汇报显示，在取向硅钢片制造中使用该重质硅钢级氧化镁后，与使用常规硅钢级氧化镁对比，取向硅钢片表面涂层绝缘膜颜色均匀，平整光滑，性能优异。

综上所述，与现有硅钢级氧化镁常规技术相比，本发明所述的一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺，以工业氧化镁为原料生产，外加专用粘结剂，生产工艺简单，成本较低，可针对性的供应取向硅钢片生产厂家使用。

具体实施方式

实施例1：

一种重质硅钢级氧化镁的制备方法，包括以下工艺步骤：（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：5.0：0.01，温度70℃反应，反应时间1h，水热合成氢氧化镁。（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经水泵输送到板框压滤机内，经板框压滤机制得湿式块状氢氧化镁。（3）煅烧：将压滤后的滤饼在回转炉中，经过850℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置在不锈钢桶中24小时。（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁在流化床式气流粉碎机中粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。（6）包装：20Kg/袋，牛皮纸袋包装。

实施例2：

一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺，包括以下工艺步骤：（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：5.5：0.012，温度75℃反应，反应时间1.2h，水热合成氢氧化镁。（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经水泵输送到板框压滤机内，经板框压滤机制得湿式块状氢氧化镁。（3）煅烧：将压滤后的滤饼在回转炉中，经过875℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置在不锈钢桶中24小时。（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁在流化床式气流粉碎机中粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。（6）包装：20Kg/袋，牛皮纸袋包装。

实施例3：

一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺，包括以下工艺步骤：（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：6.0：0.015，温度80℃反应，反应时间1.5h，水热合成氢氧化镁。（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经水泵输送到板框压滤机内，经板框压滤机制得湿式块状氢氧化镁。（3）煅烧：将压滤后的滤饼在回转炉中，经过900℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置在不锈钢桶中24小时。（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁在流化床式气流粉碎机中粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。（6）包装：20Kg/袋，牛皮纸袋包装。

实施例4：

一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺，包括以下工艺步骤：（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：6.5：0.018，温度85℃反应，反应时间1.8h，水热合成氢氧化镁。（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经水泵输送到板框压滤机内，经板框压滤机制得湿式块状氢氧化镁。（3）煅烧：将压滤后的滤饼在回转炉中，经过925℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置在不锈钢桶中24小时。（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁在流化床式气流粉碎机中粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。（6）包装：20Kg/袋，牛皮纸袋包装。

实施例5：

一种重质硅钢级氧化镁的生产工艺，包括以下工艺步骤：（1）原料水热合成：将工业氧化镁（松散堆积密度在0.20—0.25g/cm ³）、聚乙烯醇粘结剂和水加入到不锈钢反应容器中，工业氧化镁：水：聚乙烯醇以质量比1：7.0：0.02，温度90℃反应，反应时间2.0h，水热合成氢氧化镁。（2）压滤：将合成后的浆液（氢氧化镁和水的混合物）经水泵输送到板框压滤机内，经板框压滤机制得湿式块状氢氧化镁。（3）煅烧：将压滤后的滤饼在回转炉中，经过950℃煅烧，产物为重质硅钢级氧化镁半成品。（4）冷却：将煅烧后的重质硅钢级氧化镁静置在不锈钢桶中24小时。（5）粉碎：将冷却后的重质硅钢级氧化镁在流化床式气流粉碎机中粉碎，产物为重质硅钢级氧化镁成品。（6）包装：20Kg/袋，牛皮纸袋包装。